[发明专利]一种铜铁矿型铜铝氧红外透明导电膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于红外光学材料和电子薄膜材料领域，具体涉及一种纳米级红外透明导电膜的制备方法，特别是用于红外窗口的既透明又导电的红外透明导电薄膜的制备方法。

背景技术

透明导电膜不仅具有光透过率而且具有良好的导电性能。在平板显示、触摸屏以及传感器件窗口方面有着广泛的应用，但目前的透明导电材料多为n型；另外，目前应用的薄膜大多只在可见光范围内透明，在红外光区域并不透明且具有高反射率，而目前的红外系统中同样要求具有抗静电、除雾、防尘等作用，因此有必要制备一种在红外光波段内也有良好透过率的导电膜。

发明内容

本发明的目的是提供一种铜铁矿型铜铝氧(CuAlO₂)红外透明导电薄膜的制备方法，本发明所制备的(CuAlO₂)红外透明导电薄膜为p型材料。

根据品格匹配原理，本发明选用蓝宝石和硅(111)做为薄膜生长的衬底材料，制备薄膜主要采用高真空磁控溅射工艺；提出共靶溅射的方法，靶材分别选用纯度为99.99％的Cu₂O靶和纯度为99.99％的Al₂O₃靶，或纯度为99.99％的Cu靶和纯度为99.99％的Al靶；退火过程是先将薄膜在500～650℃下退火3～5h使其完成初步化学反应形成较为稳定的结构，再在900～1100℃下退火3～5h使其完全反应并结晶，这样避免了直接高温退火导致的Al₂O₃和Cu₂O发生化合反应前铜相关氧化物的流失。该制备方法通过调整两靶功率，可以精确控制Cu与Al摩尔比为1∶1，而使最终的薄膜成分中不含有Cu和Al的多种氧化物，从而生成成分较为单一的CuAlO₂薄膜，从而提高了薄膜质量，在可见光区域和红外光区域都有较好的透过率且具有导电性能。

本发明所述的一种CuAlO₂红外透明导电薄膜的制备方法，其步骤如下：

(1)衬底的清洗：

硅(111)衬底的清洗：常温常压下用丙酮溶液(分析纯)在超声清洗器中清洗10～15min，然后在HF中浸泡10～15min，最后用去离子水冲洗5～10min；

蓝宝石衬底的清洗：常温常压下用丙酮溶液(分析纯)在超声清洗器中清洗10～15min，再用乙醇溶液(分析纯)在超声清洗器中清洗10～15min，最后用去离子水冲洗5～10min，

将清洗好的硅(111)衬底和蓝宝石衬底一同放入溅射室中；

(2)薄膜的生长：阴极靶材为氧化亚铜Cu₂O和氧化铝Al₂O₃双陶瓷靶材或铜和铝双金属靶材，在溅射室(本底真空度为0.5×10^-4～2×10^-4Pa)内通入体积比为1∶1～1∶3的氧气和氩气，其中氧气是反应气体，氩气是工作气体，真空抽好后接通电源并调节靶电源所需功率，两电极(其中图2中靶位1和靶位2为阴极，图2中13为阳极)之间会产生电场，当两极间电压达到足够大时，即引起气体的击穿放电，氩气电离成Ar+和电子，此初始电子e在电场作用下飞向基板过程中与氩气原子发生碰撞，使其电离出Ar⁺和一个新的电子e，Ar⁺在电磁场作用下飞向阴极靶，并以高能量轰击靶材表面，Ar⁺与靶材进行能量交换，使靶材原子或分子获得大于其逸出功的能量从而发生溅射，中性的靶材原子或分子则沉积在硅(111)衬底或蓝宝石衬底表面形成厚度为400nm～600nm的CuAlO₂薄膜。靶材为Cu₂O和Al₂O3两陶瓷靶时，阴极靶电源采用13.56MHz射频电源，功率分别为90～110W和140～160W，电压分别控制在55～65V和75～85V之间，阳极为地电压，两电源开启时间即两靶共溅射时间为30～60min；靶材为金属靶时，阴极Cu靶电源采用13.56MHz射频电源，阴极Al靶电源采用直流电源，功率分别为45～55W和70～80W，电压分别控制在35～45V和50～60V之间；阳极为地电压，两电源开启时间即两靶共溅射时间为30～60min，衬底温度保持在180～220℃；