[发明专利]尿素醇解法联产碳酸二甲酯和二甲醚的工艺中分离二甲醚并回收氨的方法

权利要求书

1.一种尿素醇解法联产碳酸二甲酯和二甲醚的工艺中分离二甲醚并回收氨的方法，其包括：

将甲醇和尿素加至一反应装置，使甲醇和尿素反应生成氨基甲酸甲酯并副产氨，所生成的氨基甲酸甲酯进一步与甲醇反应生成碳酸二甲酯并副产氨，部分碳酸二甲酯分解生成二甲醚；

从所述反应装置的输出物料中分离出含二甲醚和氨的物料和含碳酸二甲酯的物料；

从所述含二甲醚和氨的物料中分离出二甲醚，并将氨转化为氨基甲酸铵固体、液氨或氨水回收。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含二甲醚和氨的物料包括二甲醚、氨、二氧化碳、甲醇和DMC蒸汽。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述从含二甲醚和氨的物料中分离出二甲醚，并将氨转化为氨基甲酸铵固体、液氨或氨水回收的步骤包括：

将所述含二甲醚和氨的物料和一定量的二氧化碳送入一甲醇淋洗塔，使其从甲醇淋洗塔的下部向上流动，用冷甲醇从甲醇淋洗塔的上部淋下，使得氨气与过量的二氧化碳反应生成氨基甲酸铵，由甲醇液体冷却并带至甲醇淋洗塔塔底；

将所述甲醇淋洗塔的塔底输出物料经固液分离，分离出氨基甲酸铵固体；

将所述甲醇淋洗塔的塔顶输出物料为二甲醚、二氧化碳和甲醇蒸汽，加压后送入二甲醚-甲醇精馏塔进行精馏，使得二甲醚-甲醇精馏塔的塔底输出物料为液体甲醇，塔顶输出的液体物料为二甲醚，其质量含量达到99％以上。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：所述二甲醚-甲醇精馏塔的操作条件为：压力为6～7bar，塔顶温度20～30℃，塔底温度115～125℃。

5.如权利要求3所述的方法，其特征在于：至少部分所述甲醇淋洗塔的塔底输出物料经固液分离后获得的主要为甲醇的液相物质返回甲醇淋洗塔塔顶循环使用。

6.如权利要求3所述的方法，其特征在于：至少部分所述二甲醚-甲醇精馏塔的塔顶输出的二氧化碳经减压后返回甲醇淋洗塔塔底循环使用。

7.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述从含二甲醚和氨的物料中分离出二甲醚，并将氨转化为氨基甲酸铵固体、液氨或氨水回收的步骤包括：

将所述含二甲醚和氨的物料送入一脱碳罐，冷却至10～50℃，使其中的二氧化碳和氨形成氨基甲酸铵；

将所述脱碳罐的固、液输出物料经固液分离，分离出氨基甲酸铵固体；

将所述脱碳罐的气相输出物料送入一预精馏塔进行精馏，使得预精馏塔的塔底输出物料为甲醇和DMC混合物，塔顶输出物料为DME和氨；

预精馏塔的塔顶输出物料送入一主精馏塔进一步分离，使得主精馏塔的塔顶输出物料为质量含量99.6％以上的液氨，塔底输出的液体物料为质量含量99.2％以上的二甲醚。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：所述预精馏塔的塔顶温度为5～15℃，塔底温度为115～125℃。

9.如权利要求7所述的方法，其特征在于：用背压阀将所述预精馏塔的塔顶不凝气体由放空，并实现后端压力控制。

10.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述从含二甲醚和氨的物料中分离出二甲醚，并将氨转化为氨基甲酸铵固体、液氨或氨水回收的步骤包括：

将所述含二甲醚和氨的物料送入一水吸收塔，使其从水吸收塔的下部向上流动，用水作吸收剂，从塔上部淋下，形成以氨和二甲醚为主的水溶液，其中包含少量的碳酸氢铵、DMC和甲醇；

将水吸收塔的塔底输出溶液经减压后进入一闪蒸罐，经闪蒸后，使得二甲醚解吸从闪蒸罐顶部出来，氨水从闪蒸罐底部输出。