[发明专利]一种多孔微凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201210043244.9 | 申请日: | 2012-02-24 |
公开(公告)号: | CN102603995A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 戴李宗;刘新瑜;许一婷;袁丛辉 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F220/58;C08F220/56;C08F222/20;C08F2/32;C08G65/48;C08J3/075;C08J9/00 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森;陈永秀 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种多孔微凝胶,其特征在于由亲水性单体与双亲性低聚物经反相乳液聚合而得,其结构式如下:
式中A为亲水性单体,m为长链脂肪醇的链段长度,n为聚乙二醇的聚合度,所述多孔微凝胶的平均粒径为0.3~5μm,表面平均孔径为10~50nm。
2.如权利要求1所述的一种多孔微凝胶,其特征在于所述亲水性单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸、丙烯酰胺中的一种;所述双亲性低聚物选自马来酸长链脂肪醇聚乙二醇双酯,所述马来酸长链脂肪醇聚乙二醇双酯由马来酸与长链脂肪醇以及聚乙二醇经两步酯化反应而得,其分子结构式如下:
其中n为聚乙二醇的聚合度,m为长链脂肪醇的链段长度,聚乙二醇的分子量为200~20000;脂肪醇的碳链长度为12~26个碳原子。
3.如权利要求1所述的一种多孔微凝胶,其特征在于马来酸长链脂肪醇聚乙二醇双酯的制备方法的具体步骤如下:
1)将马来酸酐、长链脂肪醇以及阻聚剂溶解于溶剂中,在50~120℃下反应2~48h,得马来酸单酯,长链脂肪醇的碳链长度为12~26个碳原子;
2)将马来酸单酯、聚乙二醇、阻聚剂、催化剂溶解于溶剂中,在回流温度下反应2~28h,蒸除溶剂,得马来酸长链脂肪醇聚乙二醇双酯,聚乙二醇的分子量为200~20000。
4.如权利要求3所述的一种多孔微凝胶,其特征在于所述阻聚剂选自酚类化合物、醌类化合物、芳香族硝基化合物、芳胺、氯化铁、氯化铜中的一种;所述催化剂可选自有机磺酸、杂酸酯、无机强酸中的一种,所述有机磺酸可选自对甲苯磺酸,所述杂酸酯可选自钛酸酯,所述无机强酸可选自硫酸;所述溶剂可选自甲苯、对甲苯中的一种。
5.如权利要求3所述的一种多孔微凝胶,其特征在于所述马来酸酐、长链脂肪醇以及聚乙二醇之间的摩尔比为1∶(0.1~9)∶(0.1~9);所述阻聚剂的用量可为各步骤原料总质量的0.01%~5%;所述催化剂的用量可为各步骤原料总质量的0.01%~5%;所述溶剂的用量可为各步骤原料总质量的50%~500%。
6.如权利要求1所述的一种多孔微凝胶的制备方法,其特征在于采用反相乳液聚合法,具体步骤为:
将亲水性单体和双亲性低聚物分散于有机溶剂中,然后加入引发剂、交联剂和水反应后得多孔微凝胶。
7.如权利要求6所述的一种多孔微凝胶的制备方法,其特征在于所述亲水性单体、双亲性低聚物、引发剂、交联剂、水和有机溶剂的质量百分比为:亲水性单体0.001%~10%,双亲性低聚物0.001%~10%,引发剂0.001%~10%,交联剂0.001%~10%,水0.001%~10%,余量为有机溶剂。
8.如权利要求6所述的一种多孔微凝胶的制备方法,其特征在于所述反应的条件为40~80℃下反应1~72h。
9.如权利要求6所述的一种多孔微凝胶的制备方法,其特征在于所述引发剂选引偶氮类引发剂、有机过氧类引发剂、无机过氧类引发剂、氧化还原引发体系中的一种,所述偶氮类引发剂可选引偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈等中的一种;所述有机过氧类引发剂可选自过氧化苯甲酰;所述无机过氧类引发剂可选自过硫酸钾、过硫酸铵中的一种;所述氧化还原引发体系可选自过硫酸钾和亚硫酸钠混合物。
10.如权利要求6所述的一种多孔微凝胶的制备方法,其特征在于所述交联剂采用带有两个双键的单体,所述带有两个双键的单体选自亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇双甲基丙烯酸酯、多缩乙二醇双丙烯酸酯中的一种;所述有机溶剂可选自正己烷、正庚烷、环己烷、石油醚中的一种。
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