[发明专利]抗毒素/抗血清中磷酸三丁酯残留量的测定方法

权利要求书

1.一种抗毒素/抗血清中磷酸三丁酯残留量的测定方法，包括分别吸取对照品溶液和供试品溶液，采用常规气相色谱法进行测定，再将所得结果按常规内标法计算，即得到抗毒素、抗血清中磷酸三丁酯的残留量，其特征在于所述对照品溶液和供试品溶液的制备经过下列各步骤：

（1）将内标物磷酸三丙酯溶解于正己烷中，制成每1mL正己烷中含磷酸三丙酯300～500μg的内标物溶液；

（2）将对照品磷酸三丁酯溶解于正己烷中，制成每1mL正己烷中含磷酸三丁酯500～700μg的溶液；分别取该溶液10μL、20μL、40μL、60μL、80μL，然后分别在每一溶液中加水3.0mL、加步骤（1）所得内标物溶液50μL以及浓度为1.5mol/L的高氯酸溶液0.75mL，振荡1分钟后，置于37℃下保持10分钟后，再分别加入正己烷4mL，振荡2分钟；最后在2000转/分的转速下离心分离20分钟，分离出的各上层溶液即为五个对照品溶液；

（3）取供试品抗毒素/抗血清3.0mL，加入步骤（1）所得内标物溶液50μL以及浓度为1.5mol/L的高氯酸溶液0.75mL，振荡1分钟后，置于37℃下保持10分钟后，再加入正己烷4mL，振荡2分钟；最后在2000转/分的转速下离心分离20分钟，分离出的上层溶液即为供试品溶液。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述采用气相色谱法的色谱条件为：气相色谱柱，酸改性聚乙二醇（20M）毛细管柱，柱温140℃，进样系统温度190℃，进样体积为1～2μL，采用火焰离子化检测器或氮磷检测器，检测器温度为210℃。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于：所述酸改性聚乙二醇（20M）毛细管柱为HP-FFAP或DA-FFAP，规格为25m×0.320mm×0.50μm。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述正己烷和高氯酸均为分析纯。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述供试品抗毒素、抗血清是经过有机溶剂/去污剂法灭活后的抗毒素、抗血清。