[发明专利]一种耦合反应结晶制备头孢呋辛钠的方法无效
申请号: | 201210043997.X | 申请日: | 2012-02-24 |
公开(公告)号: | CN102617604A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 王静康;赵颖颖;侯宝红;黄权华;尹秋响;苏军权;张美景;杨战鏖;王永莉;龚俊波 | 申请(专利权)人: | 天津大学;深圳九新药业有限公司 |
主分类号: | C07D501/34 | 分类号: | C07D501/34 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 王丽 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 耦合 反应 结晶 制备 头孢 呋辛钠 方法 | ||
1.一种耦合反应结晶制备头孢呋辛钠的方法,其特征是在20~30℃下,将头孢呋辛酸溶解于混合溶剂中,配制成浓度为0.025g/mL~0.1g/mL的溶液;然后向其中加入碱性钠盐水溶液,恒温搅拌10~20min使反应完全;加入头孢呋辛钠晶种;10-20min后加入溶析剂;然后将溶液温度降低至0~5℃,恒温0.5~2h;将得到的悬浮液过滤、洗涤、干燥,得到头孢呋辛钠产品。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的溶解头孢呋辛酸的混合溶剂选自丙酮、乙醇、异丙醇或水的任意两种的混合物。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的碱性钠盐选自碳酸钠、异辛酸钠或其混合物,碱性钠盐与头孢呋辛酸的摩尔比为1-1.05∶1,碱性钠盐水溶液浓度为0.2g/mL~0.4g/mL。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的溶析剂选自丙酮、乙醇或异丙醇,与溶解头孢呋辛酸有相同的有机溶剂,溶析剂的用量是头孢呋辛酸溶液体积的2~6倍。
5.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的头孢呋辛钠晶种质量是头孢呋辛酸质量的4%~8%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的干燥条件是:温度20~30℃、真空度0.08~0.1MPa。
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