[发明专利]一种在玻璃基板上沉积致密钛酸锶钡薄膜的方法

说明书

【技术领域】

本发明属于功能材料领域，涉及一种湿化学液相法制备致密化薄膜方法。

【背景技术】

钛酸锶钡(Ba_xSr_1-xTiO₃)铁电薄膜具有漏电流小、不易疲倦、居里温度可调、热释电系数高、非线性强等特点，可广泛用于动态随机储存器(DRAM)、热释电红外探测器、介质移相器、H₂探测器等器件中，是最有应用前景的铁电薄膜材料之一。已有用脉冲激光沉积(PLD)、磁控溅射、溶胶-凝胶(sol-gel)、金属有机物化学气相沉积(MOCVD)等方法制备Ba_xSr_1-xTiO₃薄膜。脉冲激光沉积法中薄膜均匀性差，难以制得高质量大面积薄膜，且设备昂贵。磁控溅射法中磁控溅射的生长速率慢，薄膜成分通常与靶材有一定偏差。溶胶-凝胶法中薄膜易出现龟裂现象，工艺参数较难掌握。金属有机化学气相沉法的原材料和设备的价格都很昂贵，而且源材料通常有剧毒。而最近受到重视的液相自组装工艺技术则克服了上述一些缺点。简便易行，无须特殊装置，通常以水为溶剂，具有沉积过程和膜结构分子级控制的优点。可以利用连续沉积不同组分，制备膜层间二维甚至三维比较有序的结构，实现膜的光、电、磁等功能。因此，近年来受到广泛的重视。但液相自组装技术制备功能陶瓷薄膜由于靠静电吸附和化学健合作用制备薄膜，作用力较小，存在制备的薄膜致密性低的缺陷，导致此方法制备的薄膜的介电性能和铁电性能无法测试。

因此提供一种技术提高玻璃基板液相自组装制备致密度薄膜的方法成为本领域目前丞待解决的技术问题。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种在玻璃基板上沉积致密钛酸锶钡薄膜的方法，该方法利用真空处理前驱液技术与多次诱导吸附液相自组装法在玻璃基板制备致密钛酸锶钡薄膜，其不但能够达到高表面致密度，而且功能化均匀、处理工艺流程简单、操作方便。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种在玻璃基板上沉积致密钛酸锶钡薄膜的方法，包括以下步骤：

步骤1：配置前驱液溶液：将Ba(NO₃)₂，Sr(NO₃)₂，(NH₄)₂TiF₆，H₃BO₃分别放入4个烧杯中；然后向4个烧杯中分别加入去离子水，超声波振荡均匀，振荡后将四种溶液倒入一个烧杯中，定容使Ba(NO₃)₂的浓度为0.002mol/L，Sr(NO₃)₂的浓度为0.008mol/L，(NH₄)₂TiF₆的浓度为0.01mol/L，H₃BO₃的浓度为0.03mol/L；最后置于磁力搅拌器上搅拌均匀，然后滴加硝酸调节pH值为2.0～3.1，使溶液澄清透明即得前驱液溶液；

步骤2：将配置好的前驱液溶液联同烧杯放入真空箱中进行真空处理，开启真空泵，真空压力调节为-0.2Kg/cm²，抽真空时间为30-60mins，至使前驱液溶液没有气泡排出；

步骤3：将有OTS单分子膜的亲水性玻璃基板放入真空处理后的前驱液溶液中进行薄膜的自组装生长，沉积温度为50℃，沉积时间为18～24h，沉积完成后将玻璃基板在120℃干燥12h；

步骤4：最后将沉积好的薄膜于600℃条件下进行2h的退火处理；得到致密的钛酸锶钡薄膜。

本发明进一步的改进在于：所述方法在步骤3和步骤4之间还包括以下步骤，步骤3.1：重复步骤1、2，然后将上一次进行薄膜的自组装生长后的玻璃基板放入真空处理后的前驱液溶液中进行薄膜的自组装生长，沉积温度为50℃，沉积时间为18～24h，沉积完成后将玻璃基板在120℃干燥12h。

本发明进一步的改进在于：在步骤4退火处理之前，重复步骤3.1若干次。

本发明进一步的改进在于：在步骤4退火处理之前，重复步骤3.1三至四次。

为了实现上述目的，本发明还可以采用如下技术方案：

一种在玻璃基板上沉积致密钛酸锶钡薄膜的方法，包括以下步骤：