[发明专利]一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法

权利要求书

1.一种微波水热法合成三斜相FeVO₄粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将Fe(NO₃)₃·9H₂O和NH₄VO₃按照Fe∶V＝1∶1的摩尔配比分别溶解于HNO₃溶液和NaOH溶液中，其中HNO₃溶液的浓度为1～4mol/L，NaOH溶液的浓度为1～3mol/L；

步骤2：将步骤1制备的两种溶液混合并搅拌均匀，然后用NaOH调节pH为0.5～4.5，制得FeVO₄前驱物溶液；

步骤3：将FeVO₄前驱物溶液加入聚四氟乙烯为内衬的微波水热反应釜中，填充比为40～60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为200～250℃，保温反应为60～120min；

步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将内衬中的上清液倒掉，收集沉淀，用去离子水将沉淀物洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤两次，在60℃下恒温干燥的粉体；

步骤5：将干燥后得到的粉体再在空气气氛下以3℃/min的速率从室温升至400～550℃并保温40～100min，即得到了三斜相的FeVO₄粉体。

2.根据权利要求1所述的一种微波水热法合成三斜相FeVO₄粉体的方法，其特征在于，步骤1制备的两种溶液混合后采用磁力搅拌器搅拌均匀，搅拌时间为10～30min。

3.根据权利要求1所述的一种微波水热法合成三斜相FeVO₄粉体的方法，其特征在于，步骤1中，Fe(NO₃)₃·9H₂O和HNO₃溶液中溶质HNO₃的摩尔比为(0.002～0.015)∶(0.04～0.08)；NH₄VO₃和NaOH溶液中溶质NaOH的摩尔比为(0.002～0.015)∶(0.02～0.08)。

4.根据权利要求1所述的一种微波水热法合成三斜相FeVO₄粉体的方法，其特征在于，步骤2中，NaOH为矿化剂。

5.根据权利要求1所述的一种微波水热法合成三斜相FeVO₄粉体的方法，其特征在于，步骤2中调节pH为1.5。