[发明专利]一种微波水热法合成三斜相FeVO4粉体的方法

说明书

【技术领域】

本发明属于功能材料领域，涉及一种微波水热法低温制备三斜相钒酸铁光催化剂的方法。 

【背景技术】

钒酸铁作为一种n型半导体材料，具有独特的光电性能、磁性能和催化性能，在锂电池电极材料及碳氢化合物的氧化领域具有广泛的应用。近年来又发现其在可见光下具有良好的光催化活性，对于环境污染的治理和绿色能源的开发都具有广泛的应用前景。 

FeVO₄具有四种晶型结构：正交(I)型、正交(II)型、单斜型和三斜型。其中，三斜相FeVO₄以其较高的热稳定性及催化活性引起人们的广泛关注。目前其常用的制备方法主要有高温固相反应法、水热合成法和液相合成法。例如Masatoshi等采用高温固相反应法，使Fe₂O₃与V₂O₅在650℃，压力为200MPa下反应6小时，制得三斜相FeVO₄。高温固相反应方法简单，但需高温且反应不均匀，生成样品粗大、易有杂质。Hua Ma等水热合成法，使Fe(NO₃)₃·9H₂O和NH₄VO₃在180℃下反应3h，再在550℃下煅烧24h，制得三斜相FeVO₄，粒径在80～150nm左右。水热合成法是制备纳米材料的一种方法，但该方法需要高温长时间反应。V.D Nithya等采用液相共沉淀法，由等摩尔的Fe(NO₃)₃·9H₂O和NH₄VO₃配制反应前驱液，用NaOH调节pH为2，将前驱液沉淀过滤出在600℃下煅烧3h，得到单一的三斜相FeVO₄。液相合成法虽然方法简单，不需要高温高压和长时间煅烧， 生成的沉淀均匀，但需要严格控制沉淀反应条件，且易导致杂质相的生成。 

目前，尚无文献和专利报道采用微波水热法成功合成出三斜相FeVO₄纳米粉体。 

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种微波水热法合成三斜相FeVO₄粉体的方法，其反应时间短，工艺流程简单，粒度分布均匀且成本较低。 

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案： 

一种微波水热法合成三斜相FeVO₄粉体的方法，包括以下步骤：步骤1：将Fe(NO₃)₃·9H₂O和NH₄VO₃按照Fe∶V＝1∶1的摩尔配比分别溶解于HNO₃溶液和NaOH溶液中，其中HNO₃溶液的浓度为1～4mol/L，NaOH溶液的浓度为1～3mol/L；步骤2：将步骤1制备的两种溶液混合并搅拌均匀，然后用NaOH调节pH为0.5～4.5，制得FeVO₄前驱物溶液；步骤3：将FeVO₄前驱物溶液加入聚四氟乙烯为内衬的微波水热反应釜中，填充比为40～60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为200～250℃，保温反应为60～120min；步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将内衬中的上清液倒掉，收集沉淀，用去离子水将沉淀物洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤两次，在60℃下恒温干燥；步骤5：将干燥后得到的粉体再在空气气氛下以3℃/min的速率从室温升至400～550℃并保温40～100min，即得到了三斜相的FeVO₄粉体。 

本发明进一步的改进在于：步骤1制备的两种溶液混合后采用磁 力搅拌器搅拌均匀，搅拌时间为10～30min。 

本发明进一步的改进在于：步骤1中，Fe(NO₃)₃·9H₂O和HNO₃溶液中溶质HNO₃的摩尔比为(0.002～0.015)∶(0.04～0.08)；NH₄VO₃和NaOH溶液中NaOH的摩尔比为(0.002～0.015)∶(0.02～0.08)。 

本发明进一步的改进在于：步骤2中，NaOH为矿化剂。 

本发明进一步的改进在于：步骤2中调节pH为1.5。