[发明专利]一种2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制备方法

权利要求书

1.一种2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）吗啡啉与苯甲酰氯在有机溶剂和碱性碳酸盐水溶液的作用下发生化学反应，反应生成物经水洗、萃取、旋转蒸发得到白色固体N-苯甲酰吗啡啉，

 其中，所述有机溶剂为二氯乙烷；所述碱性碳酸盐水溶液为碳酸钾水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钙水溶液中的一种，

（2）将上述制得的白色固体N-苯甲酰吗啡啉与三氯氧磷先发生傅克反应，然后加入吡咯进行反应，反应生成物经抽滤、萃取、旋转蒸发得到黄色固体苯甲酰吡咯，

 

（3）将上述制得的黄色固体苯甲酰吡咯与溴素发生取代反应，反应生成物经旋干溶剂后得到淡紫色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯，

其中，所述有机溶剂为二氯乙烷，

（4）将上述制得的淡紫色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯经升温回流、脱色、抽滤、冷却、抽滤得到白色固体2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯。

2.根据权利要求1所述的一种2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的反应温度为10～40℃，优选温度为10～30℃。

3.根据权利要求1所述的一种2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，苯甲酰氯与吗啡啉的摩尔比为1:（1～2）,优选为1:（1～1.5）。

4.根据权利要求1所述的一种2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中反应的温度控制在20～50℃。

5.根据权利要求1所述的一种2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，N-苯甲酰吗啡啉与三氯氧磷的摩尔比为1:2。

6.根据权利要求1所述的一种2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中, N-苯甲酰吗啡啉与吡咯的摩尔比为1:（0.8～1.5），优选为1:（1～1.2）。

7.根据权利要求1所述的一种2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中反应的温度控制在-20～70℃，优选为-10～20℃。

8.根据权利要求1所述的一种2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，苯甲酰吡咯与溴素的摩尔比为1:（2～2.5），优选为1:（2～2.2）。

9.根据权利要求1所述的一种2,3-二溴-5-苯甲酰吡咯的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中升温回流脱色是指加入甲苯和活性碳后升温至甲苯沸点以上出现回流状态。