[发明专利]一种合成三甲氧基二苯乙烯的方法

权利要求书

1.一种合成三甲氧基二苯乙烯的方法，包括步骤：

(1)将3，5-二甲氧基苄醇溶解于甲苯，加入N，N-二甲基甲酰胺，在15℃以下滴加三光气的甲苯溶液，滴加完后继续反应完全，反应液静置后分出甲苯相，经洗涤和减压回收甲苯，得到粗产品；

(2)将步骤(1)制得的粗产品加入亚磷酸三甲酯中进行回流反应，得到3，5-二甲氧基苯甲基膦酸二甲酯；

(3)将步骤(2)制得的3，5-二甲氧基苯甲基膦酸二甲酯加入甲醇钠的甲醇溶液中，15℃-35℃搅拌0.5小时-5小时，加入大茴香醛，继续搅拌至反应完成，回收甲醇后冷却，加入硫酸或硫酸水溶液中和，过滤后用乙醇或甲醇重结晶得到3，4′，5-三甲氧基二苯乙烯。

2.根据权利要求1所述的合成三甲氧基二苯乙烯的方法，其特征在于，步骤(1)中，3，5-二甲氧基苄醇、N，N-二甲基甲酰胺和三光气的摩尔比为1∶0.1-3∶0.34-3。

3.根据权利要求2所述的合成三甲氧基二苯乙烯的方法，其特征在于，步骤(1)中，3，5-二甲氧基苄醇、N，N-二甲基甲酰胺和三光气的摩尔比为1∶0.5-2∶0.35-0.5。

4.根据权利要求1所述的合成三甲氧基二苯乙烯的方法，其特征在于，步骤(1)中，洗涤包括采用冰水和饱和碳酸氢钠依次洗涤。

5.根据权利要求1所述的合成三甲氧基二苯乙烯的方法，其特征在于，步骤(1)中，反应液静置后分出甲苯相后剩余的下层加入固体碳酸钠中和，过滤，分子筛干燥后直接套用至步骤(1)。

6.根据权利要求1所述的合成三甲氧基二苯乙烯的方法，其特征在于，步骤(2)中，亚磷酸三甲酯与3，5-二甲氧基苄醇的摩尔比为1-3∶1。

7.根据权利要求6所述的合成三甲氧基二苯乙烯的方法，其特征在于，步骤(2)中，亚磷酸三甲酯与3，5-二甲氧基苄醇的摩尔比为1.05-1.5∶1。

8.根据权利要求1所述的合成三甲氧基二苯乙烯的方法，其特征在于，步骤(3)中，甲醇钠、大茴香醛与3，5-二甲氧基苄醇的摩尔比为1-2∶1-1.05∶1。

9.根据权利要求8所述的合成三甲氧基二苯乙烯的方法，其特征在于，步骤(3)中，甲醇钠、大茴香醛与3，5-二甲氧基苄醇的摩尔比为1.1-1.5∶1-1.05∶1。