[发明专利]聚酰亚胺基碳纤维及其制备方法有效
申请号: | 201210045969.1 | 申请日: | 2012-02-24 |
公开(公告)号: | CN102605477A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 武德珍;张梦颖;宋景达;齐胜利;徐樑华;曹维宇 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | D01F9/24 | 分类号: | D01F9/24;D01F6/78;D01F11/08 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 沈波 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚酰亚胺 碳纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺基碳纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A:采用二胺和二酐单体合成出聚酰胺酸溶液,应用湿法或干湿法纺丝工艺制备聚酰胺酸纤维,将聚酰胺酸纤维经梯度热酰胺化工艺进行酰亚胺化获得聚酰亚胺纤维;
B:将步骤A得到的聚酰亚胺纤维固定于真空管式炉中;
C:将固定于管式炉中的聚酰亚胺纤维在N2保护下梯度升温,进行碳化处理,结束后自然冷却,即得聚酰亚胺基碳纤维;
其中,步骤A中的聚酰胺酸溶液,由一种二胺和一种二酐经混缩聚反应制得,或者由任何一种或几种二胺和任何几种或一种二酐经共缩聚反应制得,或者由任何几种混缩聚型或者共缩聚型聚酰亚胺经共混制得;
步骤B中将聚酰亚胺纤维以同一方向固定于真空管式炉中,并沿其轴向方向施加力,使纤维在热处理过程始终处于拉伸张紧状态;
步骤C中升温程序的设定,升温速率为2-10℃/min,最终碳化温度为1000-1600℃,且在最终温度下保温时间为10-60min。
2.按照权利要求1的方法,其特征在于,聚酰胺酸溶液为均苯四甲酸二酐(PMDA)/4,4’-二氨基二苯醚(ODA)、3,3’,4,4’-二苯甲醚四酸二酐(ODPA)/4,4’-二氨基二苯醚(ODA)、3,3’,4,4’-二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)/4,4’-二氨基二苯醚(ODA)或3,3’,4,4’-联苯四羧酸二酐(BPDA)/对苯二胺(pPDA)混缩聚型聚酰胺酸溶液。
3.按照权利要求1的方法,其特征在于,聚酰胺酸溶液为PMDA-ODA/pPDA共聚型聚酰胺酸溶液。
4.按照权利要求1的方法,其特征在于,聚酰胺酸溶液为先经混缩聚分别制备出PMDA/ODA与BPDA/pPDA,再将其混合到一起制备的聚酰胺酸溶液。
5.按照权利要求1的方法,其特征在于,步骤C中保护气体N2的流速大于100ml/min。
6.按照权利要求1-5的任一方法所制备的聚酰亚胺基碳纤维。
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