[发明专利]一种制备毛用活性艳蓝3G的方法有效
申请号: | 201210046513.7 | 申请日: | 2012-02-24 |
公开(公告)号: | CN103289431A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 宋志承;徐飒英;尚庆梅;王勇 | 申请(专利权)人: | 中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司 |
主分类号: | C09B62/467 | 分类号: | C09B62/467;D06P1/384;D06P3/14 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 周秀梅;何薇 |
地址: | 100031 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 活性 3g 方法 | ||
1.一种制备毛用活性艳蓝3G的方法,其特征在于包括以下步骤:1)溴氨酸与对氨基乙酰苯胺在催化剂作用下进行缩合,酸化处理后得到缩合产物;2)缩合物用发烟硫酸磺化,再碱性水解脱去乙酰基;3)水解产物与2,3-二溴丙酰氯缩合,再脱溴制得染料活性艳蓝3G。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:溴氨酸与对氨基乙酰苯胺缩合反应步骤中,所述的催化剂选自硫酸铜和氯化亚锡,两种催化剂的加入量以摩尔计分别为溴氨酸的5~10%;溴氨酸与对氨基乙酰苯胺的投料摩尔比为1∶1~2.5,缩合温度为40~100℃,pH值8~12。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:溴氨酸与对氨基乙酰苯胺的投料摩尔比为1∶1~1.3,一次性加入所述的催化剂,缩合温度为60~90℃,pH值9~11。
4.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:溴氨酸与对氨基乙酰苯胺缩合后酸化处理得到缩合物的条件为pH值0~3,过滤温度5~80℃。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:缩合物进行磺化及水解反应时,发烟硫酸中游离的SO3含量为3~25%,缩合物与发烟硫酸中游离SO3的摩尔比为1∶1.5~3。磺化反应温度0~60℃,水解反应温度40~100℃。
6.按照权利要求5所述的方法,其特征在于:磺化反应温度25~40℃,发烟硫酸浓度7%~15%;水解反应温度70~100℃。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:水解产物与2,3-二溴丙酰氯缩合的反应温度为-5~25℃,pH=3~9;水解产物与2,3-二溴丙酰氯的加料摩尔比为1∶1~1.5。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:脱溴反应温度20~60℃,pH值8~11。
9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:将脱溴反应后得到毛用活性艳蓝3G染料液直接喷雾干燥,得到产品。
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