[发明专利]一种检测水产品中4-己基间苯二酚残留量的试剂盒及其检测方法

权利要求书

1.一种检测水产品中4-己基间苯二酚残留量的试剂盒，其特征在于，包括样品提取溶剂和净化溶剂，所述样品提取溶剂为乙酸乙酯，所述净化溶剂为甲醇-乙腈-水溶液和乙腈饱和正己烷溶液。

2.根据权利要求1所述的试剂盒，其特征在于，所述甲醇-乙腈-水溶液中的甲醇、乙腈、水的体积比为1∶2∶1。

3.权利要求1或2所述的试剂盒用于检测水产品中4-己基间苯二酚残留量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)样品提取：称取样品于离心管中，加入提取溶剂乙酸乙酯和无水硫酸钠，匀质，离心，上清液过无水硫酸钠转移到浓缩瓶中，另取一支离心管，加入提取溶剂乙酸乙酯15mL洗涤匀质器刀头，洗涤液移入第一支离心管中，于涡旋振荡器振荡提取，离心，合并洗涤液于100mL浓缩瓶中，38℃旋转蒸发浓缩至干，所述样品：提取溶剂：无水硫酸钠的质量体积质量比为1∶10∶1.5；

(2)净化：步骤(1)中的残渣加入净化溶剂甲醇-乙腈-水溶液溶解，所述甲醇-乙腈-水溶液中各组分体积比为1∶2∶1，超声波水浴，涡旋振荡，加入净化溶剂乙腈饱和正己烷脱脂，涡旋，转移入离心管中，离心，弃正己烷层，重复操作一次，下层过滤膜，供高效液相色谱测定，所述步骤(1)中的样品∶甲醇-乙腈-水溶液∶乙腈饱和正己烷的质量体积比为1∶1∶1；

(3)液相色谱测定：色谱条件如下：

a)色谱柱：Agilent TC C₁₈ 250mm×4.6mm(i.d.)，5μm，或相当者；

b)流动相：乙腈-水溶液(75+25，V/V)；

c)流速：1.0mL/min；

d)检测波长：激发波长276nm；发射波长307nm；

e)柱温：30℃；

f)进样量：10μL；

(4)结果计算。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的匀质时间为30s，离心条件为4000r/min离心3min。

5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中的超声波水浴时间为10s，涡旋30s，滤膜为0.20μm的滤膜。

6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述水产品包括虾、鱼和蟹。