[发明专利]一种含硼硅芳炔树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种含硼硅芳炔树脂，其特征在于，所述含硼硅芳炔树脂具有如下结构式：

其中：R是 -CH₃，-CH=CH₂，-H 或 -C₆H₅；封端基团TG 是 -C₆H₄-C≡CH或-C₆H₅；Py为吡啶；x=1～15，y=1～15，n=1～15。

2.权利要求1所述的含硼硅芳炔树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）在干燥的反应器中，通惰性气体保护，将三氯化硼溶于有机溶剂，用盐冰浴冷却；然后向反应器中滴加吡啶，滴加完毕后在-10～-20℃下保温0.5～3小时，得到三氯化硼吡啶络合物；

（2）在反应瓶中加入镁粉和有机溶剂，通惰性气体保护，经恒压漏斗按比例缓慢滴加无水卤代烃，滴加时间为0.5～2.0小时，滴加完毕加热回流0.5～5.0小时后用冰水浴冷却；然后向反应瓶中滴加按比例配置的二乙炔基苯和苯乙炔混合物，滴加时间为0.5～2.0小时，滴加完毕后加热回流1.0～5.0小时，制得芳炔基格氏试剂；

（3）将二氯硅烷和所述三氯化硼吡啶络合物按比例滴加到用盐冰浴冷却至-8～-15℃的所述芳炔基格氏试剂中，滴加时间为0.5～2.0小时，滴加完毕在冰浴下反应0.5～2小时，再升温至室温，继续反应1～3小时，然后加热至回流继续反应1.0~5.0小时；蒸出溶剂，向体系中加入甲苯使产物溶解，再加入酸终止剂，然后用去离子水多次洗涤至中性，旋蒸除去甲苯，得到所述含硼硅芳炔树脂。

3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述二氯硅烷为二甲基二氯硅烷、甲基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷中的一种或几种的混合物。

4.根据权利要求2所述的制备方法，芳炔基格氏试剂为二乙炔基苯格氏试剂和苯乙炔基格氏试剂。

5.权利要求2所述的制备方法，其特种在于，步骤（1）所述的有机溶剂为乙醚、丙醚、丁醚、四氢呋喃、甲苯和环己烷中的一种或几种的混合物。

6.权利要求2所述的制备方法，其特种在于，步骤（2）所述的有机溶剂为乙醚、丙醚、丁醚、四氢呋喃、甲苯和冠醚中的一种或几种的混合物。

7.权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述三氯化硼吡啶络合物与二氯硅烷的摩尔比为10：1～1：10。

8.权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述二乙炔基苯与苯乙炔的摩尔比为1：0～1：4。

9.权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述无水卤代烃与镁粉的摩尔比为1：1.05～1：1.20。

10.权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述酸终止剂为乙酸、丙酸、丁酸或盐酸。