[发明专利]一种甲氨基阿维菌素生产过程中C-4氧化反应工艺无效
| 申请号： | 201210049332.X | 申请日： | 2012-02-29 |
| 公开（公告）号： | CN102532224A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 王振东;徐龙广 | 申请（专利权）人： | 大庆志飞生物化工有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08;A01P7/02;A01P7/04 |
| 代理公司： | 北京中海智圣知识产权代理有限公司 11282 | 代理人： | 鲍梦熊 |
| 地址： | 163411 *** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 菌素 生产过程 氧化 反应 工艺 | ||
1.一种甲氨基阿维菌素生产过程中C-4氧化反应工艺，
该工艺包括以下步骤：
带保护基的阿维菌素C-5保护物在二甲亚砜及四甲基乙二胺条件下与二(三氯甲基)碳酸酯反应，将C-4羟基氧化为酮羰基。
2.根据权利要求1所述的甲氨基阿维菌素生产过程中C-4氧化反应工艺，
其特征在于：
1)在C-5保护反应完成后，将反应体系温度下降至-20至-25℃；
2)按与阿维菌素摩尔比加入1-2倍的二甲亚砜及1.5-2.5倍的四甲基乙二胺；
3)然后将1-1.5倍事先溶解在二氯甲烷中的二(三氯甲基)碳酸酯通过容积式计量泵滴加入反应体系中；
4)通过反应温度控制加料速度，温度控制在0℃至-15℃；
5)滴加结束后取样用高压液相色谱仪检测反应进度。
3.根据权利要求书2所述的甲氨基阿维菌素生产过程中C-4氧化反应工艺，
其特征在于：
1)C-5保护反应完成后，将反应体系温度下降至-20至-22℃；
2)按与阿维菌素摩尔比加入1.2-1.6倍的二甲亚砜及1.8-2.3倍的四甲基乙二胺；
3)然后将1-1.5倍事先溶解在二氯甲烷中的二(三氯甲基)碳酸酯通过容积式计量泵滴加入反应体系中；
4)通过反应温度控制加料速度，温度控制在-10℃至-15℃；
5)滴加结束后取样用高压液相色谱仪检测反应进度。
4.根据权利要求书2所述的甲氨基阿维菌素生产过程中C-4氧化反应工艺，
其特征在于：
1)C-5保护反应完成后，将反应体系温度下降至-21℃；
2)按与阿维菌素摩尔比加入1.4倍的二甲亚砜及2.1倍的四甲基乙二胺；
3)然后将1.3倍事先溶解在二氯甲烷中的二(三氯甲基)碳酸酯通过容积式计量泵滴加入反应体系中；
4)通过反应温度控制加料速度，温度控制在-12.5℃；
5)滴加结束后取样用高压液相色谱仪检测反应进度。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于大庆志飞生物化工有限公司，未经大庆志飞生物化工有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201210049332.X/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
