[发明专利]一种检测食品接触材料中限用物质的方法

说明书

技术领域

本发明涉及食品分析领域，具体地说，本发明涉及一种检测食品接触材料中限用物质的方法。

背景技术

食品包装的质量安全是影响食品安全的重要因素之一，也是食品包装行业开展国际贸易的关键技术要求。覆盖内涂层的金属罐因其轻便，价格较低，密封性能好，机械强度高而被广泛应用于各种饮料和罐头的包装。我国目前用年消费包装食品和饮料的金属罐超五百亿个，已经成为食品包装用金属罐的生产与消费大国。

我国关于食品接触涂层的安全卫生标准包括《GB 9686-88食品容器内壁聚酰胺环氧树酯涂料卫生标准》，《GB 9685-2008食品容器/包装材料用添加剂使用卫生标准》等。欧盟关于食品接触用涂层的安全性能技术文件包括EC/1935-2004，AP(2004)1等。这些技术文件提出了可用于食品接触涂料生产的起始物质和添加剂(2，6-二甲基苯酚、二乙二醇丁醚、4-异丙基苯酚、4-叔丁基酚、2，6-二叔丁基-4-甲基酚、间苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、三羟甲基丙烷-三甲基丙烯酸酯、4，4-二氯二苯砜、2，2’-亚甲基-双-(4-甲基-6-叔丁基-苯酚)、2，2’-亚甲基-双-(4-乙基-6-叔丁基-苯酚))，并规定其特定迁移限量值(各化合物的SML或SML(T)分别为(mg/l)：0.05，0.75，0.05，0.05，3.0，0.05，0.01，0.05，0.05，1.5，1.5)，但它们并未提出相关的检测方法，这不利于对食品接触材料的安全监管。建立食品接触材料中多限用物质同时测定的方法，并应用于食品包装用金属罐安全性能的检测，十分必要。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种能同时检测食品接触材料中11种限用物质的方法。

为实现上述目的，本发明采取了以下技术方案：

一种检测食品接触材料中限用物质的方法，采用气相色谱/质谱法进行检测，包括以下步骤：

(1)制备供试品溶液

将水性食品模拟物、醇性食品模拟物、酸性食品模拟物和油性食品模拟物分别装入食品接触容器中，封盖后20℃～100℃温度范围内，恒温2～240小时，取出食品模拟物；用有机溶剂萃取水性食品模拟物、醇性食品模拟物、酸性食品模拟物，萃取液即为供试品溶液；取1ml油性食品模拟物，加入0.5±0.25g无水硫酸钠，振荡，低速离心，有机相部分即为供试品溶液；

(2)气相色谱/质谱测定

将供试品溶液进行气相色谱/质谱测定，其中：

色谱条件：低级性毛细管气相色谱柱；不分流进样；程序升温；载气为高纯氦气，恒流。

质谱条件：根据各化合物选择离子碎片进行扫描。

所述水性食品模拟物为超纯水；所述酸性食品模拟物为3％(w/v)乙酸水溶液；所述醇性食品模拟物为10％(v/v)乙醇水溶液；所述油性食品模拟物为95％(v/v)乙醇水溶液。

优选地，所述步骤(1)中有机溶剂为氯仿、甲苯、乙酸丁酯或叔丁基醚。更优选地，所述步骤(1)的有机溶剂为乙酸乙酯。所述步骤(2)中程序升温为：初始温度70±2℃，保持2min，以5±0.5℃/min速率升温至180±5℃，保持5min，以20±0.2℃/min速率升温至300±10℃，保持5min。恒流速度为1±0.1ml/min。

优选地，所述质谱条件还包括：传输线温度280±2℃；离子源温度250±2℃；四极杆温度150±2℃。

所述限用物质为2，6-二甲基苯酚、二乙二醇丁醚、4-异丙基苯酚、4-叔丁基酚、2，6-二叔丁基-4-甲基酚、间苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、三羟甲基丙烷-三甲基丙烯酸酯、4，4-二氯二苯砜、2，2’-亚甲基-双-(4-甲基-6-叔丁基-苯酚)和2，2’-亚甲基-双-(4-乙基-6-叔丁基-苯酚)。

步骤(2)中所述离子碎片/amu分别为：2，6-二甲基苯酚122，107，91、二乙二醇丁醚87，100，132、4-异丙基苯酚136，121，103、4-叔丁基酚150，135，107、2，6-二叔丁基-4-甲基酚205，220，177、间苯二甲酸二甲酯163，194，135、邻苯二甲酸二烯丙酯189，149，132、三羟甲基丙烷-三甲基丙烯酸酯69，253，41、4，4-二氯二苯砜159，286，288、2，2’-亚甲基-双-(4-甲基-6-叔丁基-苯酚)177，340，161、2，2’-亚甲基-双-(4-乙基-6-叔丁基-苯酚)191，368，175。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：