[发明专利]右旋布洛芬化合物及其制法无效
申请号: | 201210052496.8 | 申请日: | 2012-03-02 |
公开(公告)号: | CN102617327A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 陶灵刚;曹仕霞 | 申请(专利权)人: | 海南灵康制药有限公司 |
主分类号: | C07C57/30 | 分类号: | C07C57/30;C07C51/42 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 刘冬梅 |
地址: | 570216 *** | 国省代码: | 海南;66 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 右旋 布洛芬 化合物 及其 制法 | ||
1.一种式(1)所示的右旋布洛芬化合物,
其特征在于制法包括如下步骤:
步骤1,将原料右旋布洛芬分散于水中,缓慢加入醇化钠的醇溶液,加热下搅拌,使右旋布洛芬完全溶解,过滤,收集滤液,其pH为8.0-11.0;
步骤2,向上述滤液中加入活性炭或大孔吸附树脂,室温下吸附5-20分钟,过滤,收集滤液;
步骤3,向上述滤液中缓慢加入酸溶液,搅拌,至溶液的pH值为3.0-5.0,升温至不高于70℃,保持一定时间进行浓缩,然后梯度降低温度,析出结晶,离心洗涤,干燥,获得高纯度的右旋布洛芬化合物。
2.根据权利要求1所述的右旋布洛芬化合物的制法,其特征在于,步骤1中,向含有右旋布洛芬的水性体系中加入醇化钠的醇溶液,优选所述醇化钠的醇部分与溶液中的醇类物质相同。
3.根据权利要求2所述的右旋布洛芬化合物的制法,其特征在于,当采用乙醇作为溶剂时,使用乙醇钠进行处理,当采用甲醇作为溶剂时,使用甲醇钠进行处理。
4.根据权利要求1-3任一所述的右旋布洛芬化合物的制法,其特征在于,步骤2中,所述大孔吸附树脂选自D101型大孔吸附树脂、H-103型大孔吸附树脂或HP-20型大孔吸附树脂,优选D101型大孔吸附树脂。
5.根据权利要求1-4任一所述的右旋布洛芬化合物的制法,其特征在于,步骤2中,活性炭或大孔吸附树脂的加入量为0.2%-1.5%(g/ml),优选0.4%-1.2%(g/ml),更优选0.5%-1.0%(g/ml)。
6.根据权利要求1-5任一所述的右旋布洛芬化合物的制法,其特征在于,步骤3中,所述酸为盐酸,优选浓度0.01M-1M的盐酸,优选0.01M-0.1M的稀盐酸,使得pH值为3.5-4.5,优选控制pH值为3.8-4.2。
7.根据权利要求1-6任一所述的右旋布洛芬化合物的制法,其特征在于,步骤3中,获得的溶液升温至不高于70℃,优选不高于68℃,更优选不高于65℃的温度。
8.根据权利要求7所述的右旋布洛芬化合物的制法,其特征在于,步骤3中,在梯度降温过程中,在1小时内将温度降至45~50℃,然后在1至4小时内将温度降至20~25℃,最后在2至30小时内,优选2至15小时内,最优选2至8小时内将温度降至0~15℃,优选5~12℃,最优选8~10℃。
9.根据权利要求1-8任一所述的制法获得的高纯度右旋布洛芬化合物,其纯度大于99.5%,一般大于99.6%,颜色为白色。
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