[发明专利]涂料用纳米白炭黑改性聚醚型水性聚氨酯的制备方法

权利要求书

1.一种涂料用纳米白炭黑改性聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（a）磷酸酯化聚乙二醇的制备：将聚乙二醇完全溶解于N，N-二甲基甲酰胺中后，加入多聚磷酸反应，制得磷酸酯化聚乙二醇；

（b）改性纳米白炭黑的制备：向白炭黑水溶液加入磷酸酯化聚乙二醇进行表面改性反应，制得改性纳米白炭黑；

（c）白炭黑改性聚醚型水性聚氨酯的制备：将改性纳米白炭黑在乙醇中分散后，加入聚四氢呋喃醚二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯进行反应；反应完毕后降温，加入亲水扩链剂二羟甲基丁酸反应；反应完毕后升温，加入交联剂三羟甲基丙烷，保温反应，制得聚氨酯预聚体；将所述聚氨酯预聚体降温后加入三乙胺中和，反应得到中间体；在搅拌下将去离子水加入到所述中间体，搅拌，制取纳米白炭黑改性聚醚型水性聚氨酯。

2.根据权利要求1所述的涂料用纳米白炭黑改性聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇由乙二醇缩聚或由环氧乙烷与水加聚而成，其分子量低于1000。

3.根据权利要求1 所述的涂料用纳米白炭黑改性聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述多聚磷酸占所述聚乙二醇的质量分数为5%~10%。

4.根据权利要求1 所述的涂料用纳米白炭黑改性聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述多聚磷酸与聚乙二醇的反应温度为80~90℃，反应时间为3h，搅拌速度为200r/min。

5.根据权利要求4所述的涂料用纳米白炭黑改性聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述多聚磷酸与聚乙二醇的反应温度为85℃。

6.根据权利要求1 所述的涂料用纳米白炭黑改性聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述纳米白炭黑是粒径为15nm，纯度为99.5%，比表面积600m²/g的纳米二氧化硅。

7.根据权利要求1所述的涂料用纳米白炭黑改性聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述白炭黑与磷酸酯化聚乙二醇在75~85℃的油浴中反应，在搅拌下反应3~5h，过滤除去未反应的磷酸酯化聚乙二醇，然后用蒸馏水洗干净，置于70℃中真空干燥24h。

8.根据权利要求1所述的涂料用纳米白炭黑改性聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述聚四氢呋喃醚二醇的平均分子量Mn为1000g/mol～2000 g/mol。

9.根据权利要求1所述的涂料用纳米白炭黑改性聚醚型水性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述改性纳米白炭黑在乙醇中分散为在超声波清洗器中超声分散10min；所述改性纳米白炭黑与聚四氢呋喃醚二醇、二苯基甲烷二异氰酸酯在75℃的油浴中反应2~3h，降温至40℃，加入二羟甲基丁酸后反应1h，升温到80℃，加入交联剂三羟甲基丙烷后，保温反应1h；加入三乙胺中和后，反应0.5h；去离子水加入到所述中间体后搅拌0.5h。