[发明专利]低分子量聚苯乙烯的两相相转移催化聚合工艺

权利要求书

1.一种低分子量聚苯乙烯的两相相转移催化聚合工艺，其特征在于，工艺步骤如下：

（1）原料准备：称量有机溶剂、水、相转移催化剂、引发剂和苯乙烯；有机溶剂、水和苯乙烯的质量比为0.5～1.5︰0.5～1.5︰1；相转移催化剂和苯乙烯的质量比为1︰30～80；引发剂与苯乙烯的质量比为1︰3～7；

（2）相转移催化聚合：将有机溶剂、水、相转移催化剂，以及30～36%的引发剂和30～35%的苯乙烯加入反应釜，进行聚合反应，待反应釜中的物料加热到聚合温度时，滴加剩余的引发剂和苯乙烯，1～6h滴完后继续反应1～6h，待苯乙烯转化完后停止加热；

（3）分离洗涤：上述反应结束后将反应物料冷却至室温，静置分相，分离出水相，油相用水洗涤两次，得到相对分子质量为5000～50000的聚苯乙烯溶液；

其中，所述的引发剂为水溶性引发剂或水溶性氧化还原引发体系；所述的水溶性氧化还原引发体系的聚合温度为25～75℃；所述的水溶性引发剂的聚合温度为75～98℃。

2.根据权利要求1所述的低分子量聚苯乙烯的两相相转移催化聚合工艺，其特征在于：所述的有机溶剂为：氯代烃、芳香烃、氯代芳香烃或烷烃中的一种。

3.根据权利要求1所述的低分子量聚苯乙烯的两相相转移催化聚合工艺，其特征在于：所述的水溶性引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾或偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种。

4.根据权利要求1所述的低分子量聚苯乙烯的两相相转移催化聚合工艺，其特征在于：所述的水溶性氧化还原引发体系为亚硫酸氢钠和过硫酸铵按质量比1:0.8～1.2的混合物。

5.根据权利要求1所述的低分子量聚苯乙烯的两相相转移催化聚合工艺，其特征在于：硫酸亚铁和双氧水按质量比1:0.10～0.15的混合物。

6.根据权利要求1所述的低分子量聚苯乙烯的两相相转移催化聚合工艺，其特征在于：所述的相转移催化剂为：季铵盐、季鏻盐、冠醚或开链聚醚中的一种。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的低分子量聚苯乙烯的两相相转移催化聚合工艺，其特征在于：所述的水溶性氧化还原引发体系的聚合温度为40～55℃；所述的水溶性引发剂的聚合温度为80～90℃。

8.根据权利要求1-6中任意一项所述的低分子量聚苯乙烯的两相相转移催化聚合工艺，其特征在于：所述的剩余苯乙烯和引发剂的滴加时间为3～5 h；苯乙烯滴加完后继续反应时间为2～4 h。

9.根据权利要求1-6中任意一项所述的低分子量聚苯乙烯的两相相转移催化聚合工艺，其特征在于：所述的有机溶剂与苯乙烯的质量比为0.9～1.1︰1；所述的引发剂与苯乙烯的质量比为1︰4～5；所述的相转移催化剂与苯乙烯的质量比为1︰40～60；所述的水与苯乙烯的质量比为0.8～1.2︰1。

10.根据权利要求1-6中任意一项所述的低分子量聚苯乙烯的两相相转移催化聚合工艺，其特征在于：所述的步骤（3）中洗涤油相所用水与苯乙烯的质量比为1.8～2.2︰1。