[发明专利]合成N-乙基正丁胺的方法和所用催化剂

权利要求书

1.用于合成N-乙基正丁胺的负载型催化剂，其特征是：以焙烧后γ-氧化铝为载体，在所述载体上负载活性组分，所述活性组分由Cu和Ni组成；所述Cu、Ni和焙烧后γ-Al₂O₃的重量之和称为总重，所述Cu和Ni的重量之和占总重的25％～38％，所述Cu和Ni的物质的量比为0.9～1.5∶1。

2.如权利要求1所述的负载型催化剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：

1)、初次焙烧：

将γ-氧化铝先于430～470℃焙烧2.5～3.5h，然后于600～650℃焙烧5.5～6.5h；得焙烧后γ-Al₂O₃；

2)、将步骤1)所得的焙烧后γ-Al₂O₃用水浸渍至少36小时，然后测定水减少的体积，从而得γ-Al₂O₃的孔体积密度；

3)、初次浸渍：

将镍盐和铜盐溶解于水中，得混合溶液；将步骤1)所得的焙烧后γ-Al₂O₃浸渍于混合溶液中，所述焙烧后γ-Al₂O₃的孔体积为混合溶液体积的1/2～1.1/2，浸渍时间等于步骤2)的浸渍时间；所述铜盐中的铜、镍盐中的镍和焙烧后γ-Al₂O₃的重量之和称为总重，所述Cu和Ni的重量之和占总重的25％～38％，所述Cu和Ni的物质的量比为0.9～1.5∶1；

浸渍结束后，过滤，得滤液和固体，所述固体为催化剂；

4)、二次焙烧：

将步骤3)所得的催化剂于40～60℃干燥1.5～2.5小时，然后于260～300℃焙烧5～7小时，再自然降温至室温；

5)、二次浸渍：

将步骤4)所得的催化剂放入步骤3)所得的滤液中浸渍直至滤液被全部吸收；

6)、步骤5)所得的催化剂于75～95℃干燥1.5～2.5小时，然后于430～470℃焙烧5～7小时，再自然降温至室温；得用于合成N-乙基正丁胺的负载型催化剂。

3.根据权利要求2所述的负载型催化剂的制备方法，其特征是：所述镍盐为硝酸镍，铜盐为硝酸铜。

4.利用如权利要求1所述的负载型催化剂合成N-乙基正丁胺的方法，其特征是：

乙胺和正丁胺在混合罐混合后得混合液，所述混合液汽化后通过含有活化后负载型催化剂的固定床反应器，在临氢条件下进行胺歧化反应，冷凝收集产物，精馏，得N-乙基正丁胺；

乙胺与正丁胺的物质的量比为1.8～5∶1，歧化反应温度为160～220℃，反应压力0.5～0.9MPa，混合液的体积空速为0.1～0.3h^-1。

5.根据权利要求4所述的合成N-乙基正丁胺的方法，其特征是：所述活化后负载型催化剂的制备方法如下：

1)、先将负载型催化剂进行初步活化，所述初步活化时在不同活化时间段的通气时间、通气流量和加热温度如下表所示：

2)、将初步活化后的负载型催化剂在氢气作用下于160～250℃进行再次活化，直至无冷凝水产生；得活化后负载型催化剂。