[发明专利]用于异丙胺合成二异丙胺的负载型催化剂及其制法和用途有效

专利信息
申请号: 201210054532.4 申请日: 2012-03-04
公开(公告)号: CN102614894A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 冯烈;陈云斌;钱晔;黄佳民;钱超;陈新志 申请(专利权)人: 浙江建业化工股份有限公司;浙江大学
主分类号: B01J23/89 分类号: B01J23/89;C07C211/06;C07C209/64
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 311604 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 用于 异丙胺 合成 二异丙胺 负载 催化剂 及其 制法 用途
【权利要求书】:

1.用于异丙胺合成二异丙胺的负载型催化剂,其特征是:以焙烧后γ-氧化铝为载体,在所述载体上负载活性组分,得负载型催化剂;所述活性组分由镍、铜和铂组成;所述镍、铜、铂和焙烧后γ-Al2O3的重量之和称为总重,所述镍占总重的15~25%,铜占总重的5~12%,铂占总重的0.5~1%。

2.如权利要求1所述的用于异丙胺合成二异丙胺的负载型催化剂的制备方法,其特征是包括以下步骤:

1)、初次焙烧:

将γ-氧化铝先于400~500℃焙烧1.5~2.5h,然后于550~600℃焙烧4.5~5.5h;得焙烧后γ-Al2O3

2)、将步骤1)所得的焙烧后γ-Al2O3用水浸渍至少36小时,然后测定水减少的体积,从而得焙烧后γ-Al2O3的孔体积密度;

3)、初次浸渍:

将镍盐、铜盐和铂盐溶解于水中,得混合溶液;将步骤1)所得的焙烧后γ-Al2O3浸渍于混合溶液中,所述焙烧后γ-Al2O3的孔体积为混合溶液体积的1/2~1.1/2,浸渍时间等于步骤2)的浸渍时间;所述镍盐中的镍、铜盐中的铜、铂盐中的铂和焙烧后γ-Al2O3的重量之和称为总重,所述镍盐中的镍占总重的15~25%,铜盐中的铜占总重的5~12%,铂盐中的铂占总重的0.5~1%;

浸渍结束后,过滤,得滤液和固体,所述固体为催化剂;

4)、二次焙烧:

将步骤3)所得的催化剂于40~60℃干燥1.5~2.5小时,然后于260~300℃焙烧5~7小时,再自然降温至室温;

5)、二次浸渍:

将步骤4)所得的催化剂放入步骤3)所得的滤液中浸渍直至滤液被全部吸收;

6)、步骤5)所得的催化剂于75~95℃干燥1.5~2.5小时,然后于430~470℃焙烧5~7小时,再自然降温至室温;得用于由异丙胺合成二异丙胺的负载型催化剂。

3.根据权利要求2所述的用于异丙胺合成二异丙胺的负载型催化剂的制备方法,其特征是:所述镍盐为硝酸镍,铜盐为硝酸铜,铂盐为硝酸铂。

4.利用如权利要求1所述的负载型催化剂合成二异丙胺的方法,其特征是:依次进行以下步骤:

1)、将负载型催化剂进行活化,得活化后负载型催化剂;活化后负载型催化剂被置于固定床反应器中;

2)、将作为原料液的异丙胺置于原料罐中,利用进样泵匀速进样,原料液汽化后通过含有活化后负载型催化剂的固定床反应器,与固定床反应器中的活化后负载型催化剂进行临氢胺歧化反应,原料液的体积空速为0.1~0.25h-1,调节氢压使固定床反应器的压力为0.7~1.1Mpa,固定床反应器温度为200~240℃;

3)、收集步骤2)所得的产物进行常压精馏,得二异丙胺。

5.根据权利要求4所述的合成二异丙胺的方法,其特征是:步骤1)的将负载型催化剂进行活化包括以下步骤:

1)、将负载型催化剂进行初步活化,所述初步活化时在不同活化时间段的通气时间、通气流量和加热温度如下表所示:

2)、将初步活化后的负载型催化剂在氢气作用下于100~250℃进行再次活化,直至无冷凝水产生;得活化后负载型催化剂。

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