[发明专利]苯胺、二氧化碳和醇一步合成苯氨基甲酸酯的工艺有效
申请号: | 201210055287.9 | 申请日: | 2012-03-05 |
公开(公告)号: | CN102617402A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 赵新强;姚素杰;安华良;王延吉 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07C271/28 | 分类号: | C07C271/28;C07C269/04 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯胺 二氧化碳 一步 合成 氨基甲酸酯 工艺 | ||
1.一种苯胺、二氧化碳和醇一步合成苯氨基甲酸酯的工艺,其特征为包括以下步骤:
在高压反应釜内,加入苯胺、醇、催化剂和溶剂,先用CO2置换釜内空气,然后通入CO2,其初始压力为0.1~10 MPa,在搅拌下升温至100~220℃,反应时间为1~10h;
其中:催化剂占总物料的质量分数为0.1~10%;醇与苯胺的质量比:醇:苯胺=1:1~10;
溶剂与苯胺的体积比:溶剂:苯胺=1~10:2。
2.如权利要求1所述的苯胺、二氧化碳和醇一步合成苯氨基甲酸酯的工艺,其特征为所述的催化剂的质量分数为2%~6%。
3.如权利要求1所述的苯胺、二氧化碳和醇一步合成苯氨基甲酸酯的工艺,其特征为所述的醇与苯胺的质量比为1:1~6。
4.如权利要求1所述的苯胺、二氧化碳和醇一步合成苯氨基甲酸酯的工艺,其特征为所述的溶剂与苯胺的体积比为1~5:2。
5.如权利要求1所述的苯胺、二氧化碳和醇一步合成苯氨基甲酸酯的工艺,其特征为所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇或正丁醇。
6.如权利要求1所述的苯胺、二氧化碳和醇一步合成苯氨基甲酸酯的工艺,其特征为所述催化剂为四甲基胍、正丁胺、1,1,3,3-四甲基-2-环己基胍、1,1,3,3-四甲基-2-苯基胍、二环脒、咪唑、N-甲基咪唑、吡啶或三乙胺。
7.如权利要求1所述的苯胺、二氧化碳和醇一步合成苯氨基甲酸酯的工艺,其特征为所述的溶剂是乙腈、聚乙二醇、氯代-1-丁基-3-甲基咪唑、溴化-1-甲基-3-丁基咪唑、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺。
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