[发明专利]一种同时检测鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考及代谢物氟苯尼考胺残留的方法

权利要求书

1.一种同时检测鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和代谢物氟苯尼考胺残留的方法，是将鸡蛋样品经过提取、净化后，以乙腈-水为流动相，采用高效液相色谱-串联质谱法检测。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于液相色谱条件为：色谱柱，Eclipse Plus C₁₈，5μm，50mm×4.6mm i.d.；保护柱，C₁₈柱，5μm；流动相，乙腈-水；流速：0.8mL·min^-1；柱温：25℃；进样体积：20μL；

质谱条件为：离子源，电喷雾离子源ESI；扫描方式，正离子扫描氟苯尼考胺和负离子扫描氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和d₅-氯霉素；检测方式，多反应监测；电喷雾毛细管电压，4000V正离子扫描、3500V负离子扫描；干燥气温度：300℃；干燥气流速，10L·min^-1；雾化器气体压力，15psi；鞘气温度，250℃；鞘气流速，7L·min^-1；二级碰撞气；氮气。

3.根据权利要求1和2所述的检测方法，其特征在于所述鸡蛋样品经过提取、净化步骤如下：将鸡蛋制成匀浆后，加入氘代氯霉素内标溶液，然后加入浓度为30％的乙腈溶液混匀，再用体积比49∶49∶2的乙酸乙酯∶乙腈∶氨水提取，提取液再经饱和正己烷脱脂，提取液重复提取一次，最后用氮吹仪吹干；上机前残渣用1.0mL 10％乙腈分两次漩涡振荡溶解，转移至1.5mL离心管中；12100×g离心15分钟，上清液经0.22μm滤膜过滤，滤液供高效液相色谱串联质谱仪测定。