[发明专利]用于制备磺胺多辛的磺胺钠盐的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210056645.8 申请日: 2012-03-06
公开(公告)号: CN102584648A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 李涛 申请(专利权)人: 常熟市金申医化制品有限责任公司
主分类号: C07C311/38 分类号: C07C311/38;C07C303/40
代理公司: 常熟市常新专利商标事务所 32113 代理人: 朱伟军
地址: 215554 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 用于 制备 磺胺 钠盐 方法
【权利要求书】:

1.一种用于制备磺胺多辛的磺胺钠盐的制备方法,其特征在于其是先向带有搅拌器的反应锅中投入固体氢氧化钠、工业级磺胺或重结晶磺胺和水,并且在搅拌状态下加热溶解,待固体氢氧化钠和重结晶磺胺完全溶解后继续加热蒸馏去水,至干,进而加热,直至反应锅内的物料呈粉末状,出料,烘干,得到含钠量为≥92%并且含氮量为≥95%的磺胺钠盐。

2.根据权利要求1所述的用于制备磺胺多辛的磺胺钠盐的制备方法,其特征在于所述的重结晶磺胺是通过以下制备方法获得的:先向带有搅拌器的反应釜中加入水和回收的磺胺,并且在搅拌器搅拌状态下加热,再用液体氢氧化钠调节pH值,至回收的磺胺全部溶解后加入脱色剂保温脱色,趋热过滤,经冷却结晶后离心甩滤,洗涤并甩干,得到重结晶磺胺。

3.根据权利要求1所述的用于制备磺胺多辛的磺胺钠盐的制备方法,其特征在于所述的固体氢氧化钠的含量为≥98.5%。

4.根据权利要求1所述的用于制备磺胺多辛的磺胺钠盐的制备方法,其特征在于所述的工业级磺胺的熔点为162-165℃,所述的重结晶磺胺的熔点同样为162-165℃。

5.根据权利要求1所述的用于制备磺胺多辛的磺胺钠盐的制备方法,其特征在于所述的固体氢氧化钠、工业级磺胺或重结晶磺胺以及水三者的重量比为0.17-0.22∶0.7-1.3∶0.4-0.8。

6.根据权利要求1所述的用于制备磺胺多辛的磺胺钠盐的制备方法,其特征在于所述的加热溶解、继续加热和进而加热的加热温度均为80-110℃。

7.根据权利要求2所述的用于制备磺胺多辛的磺胺钠盐的制备方法,其特征在于所述的回收的磺胺和水两者的重量比为0.6-1.2∶5-15。

8.根据权利要求2所述的用于制备磺胺多辛的磺胺钠盐的制备方法,其特征在于所述的在搅拌器搅拌状态加热的加热温度为80-100℃所述的调节pH值是将pH值调节至6-8。

9.根据权利要求2所述的用于制备磺胺多辛的磺胺钠盐的制备方法,其特征在于所述的脱色剂为活性炭。

10.根据权利要求2所述的用于制备磺胺多辛的磺胺钠盐的制备方法,其特征在于所述的冷却结晶的结晶温度为5-30℃

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