[发明专利]一种球状γ-MnS微晶的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210059943.2 申请日: 2012-03-07
公开(公告)号: CN102583558A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 黄剑锋;辛宇;曹丽云;王开通;吴建鹏;费杰 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01G45/00 分类号: C01G45/00;B82Y40/00
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 陆万寿
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 一种 球状 mns 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种球状γ-MnS微晶的制备方法,其特征在于:

1)将分析纯的Mn(CH3COO)2·4H2O加入到去离子水中,制成Mn2+浓度为0.02mol/L-1.2mol/L的透明溶液A;

2)向溶液A中加入分析纯的硫代乙酰胺,使得溶液中Mn2+/C2H5NS的摩尔浓度比为1∶2-10,磁力搅拌均匀得溶液B;

3)向溶液B中加入分析纯的六亚甲基四胺,使得溶液的六亚甲基四胺浓度为0.1mol/L-2.0mol/L,形成前驱物溶液C;

4)将前驱物溶液C在超声功率为200-500W的超声波仪中超声反应40-150min得溶液D;

5)将溶液D倒入微波水热反应釜中,填充度为40%-65%,然后密封反应釜,将其放入温压双控微波水热反应仪中,选择温控模式或者压控模式进行反应,所述的温控模式的温度控制在100-220℃,压控模式的水热压力控制在0.5-2Mpa,反应10min-120min,反应结束后自然冷却到室温;

6)打开水热反应釜,产物经过离心收集,然后分别用去离子水和无水乙醇洗涤3-5次,于电热鼓风干燥箱中在30-70℃干燥得到最终产物球状γ-MnS微晶球。

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