[发明专利]一种从脱氢粗产物中分步重结晶制备2,6-二苯基苯酚的方法有效
申请号: | 201210060085.3 | 申请日: | 2012-03-08 |
公开(公告)号: | CN102617292A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 陈欢;张洪彬;许东海 | 申请(专利权)人: | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 |
主分类号: | C07C39/15 | 分类号: | C07C39/15;C07C37/84 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;付雷杰 |
地址: | 056027*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 脱氢 产物 分步 重结晶 制备 苯基 苯酚 方法 | ||
1.一种从脱氢粗产物中分步重结晶制备2,6-二苯基苯酚的方法,所述脱氢粗产物为以下方法制备得到:在管式固定床反应器内装入催化剂,温度控制在250~300℃,通保护气保护,将经环己酮自缩合反应得到的三聚酮加入管式固定床反应器中,液时空速为0.1~10h-1,三聚酮经催化剂反应后从管式固定床反应器流出,收集流出的反应物,即为所述脱氢粗产物;其中,所述管式固定床反应器的长径比为5∶1~20∶1;所述保护气为氮气、氢气或氩气其中一种或一种以上的混合气体;所述催化剂为负载在氧化铝、活性炭或HZSM-5分子筛载体上的钯,其中以所述催化剂的总体质量为100%计,钯的质量含量为1~10%;其特征在于:所述方法步骤如下:
(1)将脱氢粗产物加入异丙醇中,加热至完全溶解,降温,在20℃下,将溶液静置10~15h,过滤得到晶体;
(2)将步骤(1)所得晶体加入乙醇中,加热至完全溶解,降温,在20℃下,将溶液静置10~15h,过滤、真空干燥得到晶体,即为2,6-二苯基苯酚;
其中,步骤(1)中溶解温度控制在40℃~55℃,异丙醇和脱氢粗产物的质量比为0.5∶1~2∶1;
步骤(2)中溶解温度控制在50℃~65℃,乙醇和步骤(1)所得晶体的质量比为0.5∶1~2∶1。
2.根据权利要求1所述的一种从脱氢粗产物中分步重结晶制备2,6-二苯基苯酚的方法,其特征在于:步骤(1)中溶解温度为45℃~50℃。
3.根据权利要求1所述的一种从脱氢粗产物中分步重结晶制备2,6-二苯基苯酚的方法,其特征在于:步骤(1)中异丙醇和脱氢粗产物的质量比为1∶1。
4.根据权利要求1所述的一种从脱氢粗产物中分步重结晶制备2,6-二苯基苯酚的方法,其特征在于:步骤(2)中溶解温度为55℃~60℃。
5.根据权利要求1所述的一种从脱氢粗产物中分步重结晶制备2,6-二苯基苯酚的方法,其特征在于:步骤(2)中乙醇和步骤(1)所得晶体的质量比为1∶1。
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