[发明专利]低温烧结NiZnCu软磁铁氧体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及软磁铁氧体材料的制备方法，特别涉及一种低温烧结NiZnCu软磁铁氧体材料的制备方法。

背景技术

制备叠层片式电感器的关键工艺技术是磁介质材料和内部导体材料的共烧。由于现在用于工业生产的内电极导体几乎全部采用熔点较低的Ag(961.93℃)，这就要求磁性介质材料在低于Ag熔点的温度烧结。目前为降低材料的烧结温度，国内外多使用以NiZnCu为基体的软磁铁氧体材料作为这类叠层片式电感器的磁介质材料，其中加入一定量的CuO可以形成固溶体以降低NiZn铁氧体材料的烧结温度。此外，为进一步降低铁氧体材料的烧结温度，提高其低温烧结的致密度，还会添加Bi₂O₃、V₂O₅等低熔物作助烧剂，通过在烧结过程中生成低粘度液相，扩大固相反应面积，形成液相传质，提高材料的烧结活性，使材料烧结温度降低，烧结致密度提高。但CuO、Bi₂O₃、V₂O₅等助烧剂的加入会导致以下缺点：助烧剂与Ni Zn铁氧体化学成分不同；增加材料配方的组分，易致主成分偏析；烧结过程形成的液相使Ag迁移加剧，这些都会导致材料的烧结稳定性降低，磁导率降低。

为了改善上述工艺问题，在中国发明专利说明书CN200610021762.5中公开了一种低温烧结铁氧体材料用预烧粉料的制备方法，这种制备方法通过粉料预烧后快速降温，增加粉料内部缺陷以提高烧结活性，降低材料对助烧剂的依赖，提高材料低温烧结性能。通过该制备方法可以提高材料的磁导率和品质因数，在获得相同致密度的条件下可以减少助烧剂的用量，但是该方法可能加剧成分偏析，降低材料的烧结稳定性，而且快速降温的工艺对设备有更高要求，增加了生产成本。

发明内容

本发明所要解决的一个技术问题是弥补上述现有技术的缺陷，提供一种低温烧结NiZnCu软磁铁氧体材料的制备方法。

本发明的低温烧结NiZnCu软磁铁氧体材料技术问题通过以下技术方案予以解决。

本发明提供了一种低温烧结NiZnCu软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：

A.粉碎原材料Fe₂O₃、NiO、ZnO、CuO以及Bi₂O₃至平均粒径均为1.0±0.1μm；

B.将粉碎后的Fe₂O₃、NiO、ZnO以及CuO混合得到混合物a，在30-60转/分的转速下，进行初次球磨18-30小时，其中混合物a中各组分的摩尔百分比如下：

C.将初次球磨后的混合物a烘干后，进行50-80目初次过筛；

D.在800-900℃下预烧2-4小时，得到正尖晶石结构的铁氧体混合粉体，并将其粉碎至平均粒径为1.0±0.1μm；

E.在粉碎后的正尖晶石结构的铁氧体混合粉体中添加A步骤中粉碎后的CuO和Bi₂O₃得到混合物b，在30-60转/分的转速下，进行二次球磨18-30小时，其中加入的CuO和Bi₂O₃分别占混合物b的质量百分比如下：

CuO    0.5-3.5％

Bi₂O₃  0.5-4.5％；

F.将二次球磨后的混合物b烘干后，进行50-80目二次过筛，即得到所述低温烧结NiZnCu软磁铁氧体材料。

所述初次球磨和二次球磨的球磨转速均优选为45转/分，球磨时间均优选为24小时。

所述混合物a中各组分的摩尔百分比优选为：

步骤E中加入的CuO和Bi₂O₃分别占混合物b的质量百分比优选为：

CuO    1.0％

Bi₂O₃  1.5％。

所述步骤C的混合物a和步骤F的混合物b的烘干温度均为150-200℃，烘干时间均为24-48小时。

所述初次过筛和二次过筛的目数均优选为80目。

所述步骤D中的预烧温度优选为850℃，保温时间优选为3小时。