[发明专利]超细高纯α-氧化铝的工业生产方法有效
申请号: | 201210062653.3 | 申请日: | 2012-03-09 |
公开(公告)号: | CN102583469A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 潘晓兵;李生祥;王芳 | 申请(专利权)人: | 广州慧谷化学有限公司 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 戴建波 |
地址: | 511356 广东省广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 细高 氧化铝 工业生产 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种高端电子行业用粉体材料的制备方法;更具体地讲,本发明涉及一种超细高纯α-氧化铝的工业生产方法、所得的超细高纯α-氧化铝及其用途。
技术背景
目前α-氧化铝超细微粉是电子行业中陶瓷类电子产品的主要原材料,α-氧化铝超细微粉市场需求量也随着电子工业的发展而迅速增加。
中国专利申请CN101362604公开了一种制备高纯氧化铝粉体的方法,该方法通过将精铝加温熔化、由高压空气雾化粉碎并加水冷却、加热水解形成氢氧化铝液,再经沉淀、烘干、煅烧后得到高纯α-氧化铝粉。
中国专利申请CN1903728也公开了一种制备高纯氧化铝粉体的方法,其采用99.9999%的高纯铝片和有机碱,在热水浴中相互反应,制备得到氢氧化铝的沉淀;将沉淀物在1100-1200℃高温煅烧之后再粉磨,即可制备高纯超细的氧化铝粉体。其中,该专利申请所采用的有机碱为胆碱、六次甲氢四胺、多巴胺中任意一种;所得到的粉体的化学纯度≥99.999%、钠含量Na2O≯0.0001%、颗粒粒径0.1-0.5μm、α-Al2O3(α-相)≮99%。
中国专利申请CN1342609则公开了一种制备形态松散的纳米、亚微米级高纯氧化铝的方法,该反复利用一般工业级原料,使醇铝在水解过程中引入溶剂及添加剂,得到均相液态的醇铝液体,并以此为原料进行水解而制得高纯纳米氧化铝。
在中国专利CN1286724C所公开的制备高纯超细氧化铝粉末的方法中,采用球磨水解法,通过机械力化学反应使金属粉末遇水发生化学反应,生成铝的水合物,以克服铝粉表层所存在氧化膜的问题。
然而,上述方法是以金属铝或醇铝为原料,制备工艺苛刻,成本高昂,因而只能停留在实验室阶段,尚无法工业化生产。
中国专利CN1108276C公开了一种一水软铝石超细纳米粉体的制备方法,其利用无机盐室温下反应,并在室温到80℃之间陈化,获平均粒径为4-8纳米的一水软铝石超细纳米粉体。该方法所制得的一水软铝石粉体可用于多种场合。
发明内容
本发明的目的是提供了一种工业上生产超细高纯α-氧化铝的方法,该方法以勃姆石为原料,经酸分散、过滤、洗涤、干燥、煅烧等工艺步骤,生成超细、高纯的、可用于电子行业的α-氧化铝微粉。并用高分子分散剂进行包裹,通过特定的。
一方面,为了实现上述本发明的目的,本发明提供了一种制备超细高纯α-氧化铝的方法,其包括如下步骤:
(1)将勃姆石在一元有机酸中进行分散,得到浓度为5wt%~40wt%的勃姆石分散液;
(2)将步骤(1)中得到的勃姆石分散液进行过滤,以去除勃姆石分散液中的机械杂质;
(3)采用离心设备对脱除机械杂质后的勃姆石分散液进行液固分离,并对得到的固体用去离子水进行洗涤,然后再加入去离子水进行分散,形成去除离子杂质的、浓度为1wt%~15wt%的勃姆石分散液;
(4)将去除了离子杂质的勃姆石分散液进行喷雾干燥;
(5)将步骤(4)中得到的干燥的勃姆石进行高温煅烧,得到超细高纯α-氧化铝。
勃姆石(Boehmite)又可称为水合α-氧化铝或一水软铝石。本发明步骤(1)中所采用的勃姆石原料优选为活性勃姆石。这种勃姆石能够容易地在水相中进行分散,其纯度一般在99.9%以上,晶体尺寸在5-25nm之间。在所形成的分散液中,勃姆石的分散粒径在50-300nm之间,分散后体系的颜色为淡蓝色。
在本发明的步骤(1)中,分散过程优选在有剪切功能的分散设备中进行,分散头需要有剪切功能,优选使用齿盘类分散头。
在本发明的一具体实施方式中,步骤(1)中所使用的一元有机酸为选自于如下一组中的至少一种:甲酸、醋酸和乳酸;在一更优选的具体实施方式中,步骤(1)中所使用的一元有机酸为乳酸。
在本发明的一具体实施方式中,步骤(1)中勃姆石分散液的浓度是20wt%~30wt%。
在本发明的一具体实施方式中,制备分勃姆石分散液时,添加用于包裹无机粒子的水性分散剂;该水性分散剂可以选自于如下一组中的至少一种:侧链带羧基的聚合物和非离子型聚合物;其中,侧链带羧基的聚合物包括丙烯酸类和马来酸类共聚物,非离子型聚合物包括聚氧乙烯类衍生物和聚乙烯吡咯烷酮等。使用水性分散剂的目的是保证粒径的均匀。分散剂优选为聚乙烯吡咯烷酮。
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