[发明专利]一种溴氨酸的制备方法有效
申请号: | 201210063168.8 | 申请日: | 2012-03-12 |
公开(公告)号: | CN102617412A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 李根荣;徐新连 | 申请(专利权)人: | 苏州市罗森助剂有限公司 |
主分类号: | C07C309/53 | 分类号: | C07C309/53;C07C303/22 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;汪青 |
地址: | 215237 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨酸 制备 方法 | ||
1. 一种溴氨酸的制备方法,其包括(1)磺化反应:以1-氨基蒽醌为原料,在邻二氯苯溶剂中,滴加氯磺酸进行磺化反应得到含有磺化产物的磺化料,其特征在于:1-氨基蒽醌与邻二氯苯的投料重量比为1:5~7,磺化反应的温度为115℃~150℃,所述制备方法还包括如下步骤:
(2)加稀硫酸分层:在步骤(1)的磺化反应达到终点后,向反应体系中直接加入浓度为55wt%~60wt%的稀硫酸,直至磺化料分层,其中,上层为能够多次套用的邻二氯苯有机相,下层为1-氨基蒽醌-2-磺酸的硫酸溶液;
(3)溴化反应:向步骤(2)所得下层物料中加水,使其酸度达到8%~10%,而后直接滴加溴素进行溴化反应获得溴氨酸粗品。
2. 根据权利要求1所述的溴氨酸的制备方法,其特征在于:所述制备方法还包括步骤(4):精制,其是将步骤(3)所得溴氨酸粗品加入到80℃~95℃的热水中,搅拌,保温1~3小时,过滤,即得溴氨酸成品。
3. 根据权利要求1所述的溴氨酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述稀硫酸的加入量为使得磺化料的酸度为60%~65%。
4. 根据权利要求1所述的溴氨酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,磺化反应的温度为125℃~130℃。
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