[发明专利]用于乙醇气相氧化羰基合成碳酸二乙酯的介孔炭负载的催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种用于乙醇气相氧化羰基合成碳酸二乙酯的介孔炭负载的催化剂，其特征在于，催化剂是以介孔炭为载体的Wacker型催化剂，负载的活性组分有：CuCl₂·2H₂O、PdCl₂和NaOH，助剂为KCl，铜的负载量占载体的重量百分比为3-10wt％；其他原子百分比Cu/Pd＝20、KCl/Cu＝1、Cu/OH＝1。

2.如权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征是包括以下步骤：

1)介孔炭载体的制备：

模板介孔分子筛SBA-15的制备：将聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段聚合物加入1.77M的稀盐酸溶液中，40℃下搅拌待其完全溶解后，滴加正硅酸乙酯，正硅酸乙酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段聚合物与HCl的摩尔比为1∶0.017∶5.88，40℃下搅拌24小时，然后在100℃下晶化24小时；将结晶产物过滤洗涤至中性，干燥除去水分后，置于马弗炉中550℃焙烧5小时，制得白色粉末即为模板SBA-15；

介孔炭的制备：按蔗糖、浓硫酸与水质量比为1∶0.112∶4配制含蔗糖和浓硫酸的水溶液，倒入模板SBA-15中，其中SBA-15与蔗糖的质量比为1∶1.25，搅拌使溶液均匀浸渍模板后，置于烘箱中100℃预炭化6h，再升温至160℃预炭化6h；将所得到的灰褐色样品再次浸渍于含蔗糖及浓硫酸的水溶液中，其中蔗糖、浓硫酸、水的量按所加SBA-15的量进行称取，各物料质量比为1SBA-15∶0.8蔗糖∶0.09浓硫酸∶5H₂O，搅拌均匀后置于烘箱中100℃预炭化6h，再升温至160℃预炭化6h，制得二氧化硅/炭复合物；将二氧化硅/炭复合物在N₂保护下，900℃下炭化6h，然后将所得样品置于1M NaOH醇水溶液中100℃回流搅拌脱除模板，最终得到介孔炭载体；

2)活性组分范围的负载：

将介孔炭浸渍于CuCl₂·2H₂O、PdCl₂和KCl的甲醇溶液中，60℃下搅拌6h，旋转蒸发移除甲醇溶剂后，80℃下真空干燥4h；然后再放入NaOH的甲醇溶液中，60℃下搅拌6h，旋转蒸发移除甲醇溶剂后，80℃下真空干燥4h，最终得到介孔炭负载的Wacker型催化剂。

3.权利要求1所述的催化剂在乙醇气相氧化羰基合成碳酸二乙酯的应用，其特征是在原料进料摩尔比为CO∶O₂＝4∶1～17∶1，反应温度为100～160℃，反应压力为0.4～0.8MPa的条件下，气相进料空速为2000～5000h^-1时，催化剂的用量为0.1～0.25g。