[发明专利]一种环己二酮单缩酮的制备方法有效
申请号: | 201210063304.3 | 申请日: | 2012-03-12 |
公开(公告)号: | CN102603703A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 彭朝华;才英杰;纪秀杰 | 申请(专利权)人: | 石家庄国华环保科技有限公司 |
主分类号: | C07D317/72 | 分类号: | C07D317/72 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 赵立军 |
地址: | 050000 河北省石家庄市长安*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己二酮单 缩酮 制备 方法 | ||
1.一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,使用N-甲基吡咯烷酮离子液体作为反应介质和催化剂,使环己基二酮和二元醇反应生成环己二酮单缩酮,包括以下步骤:
(1)将环己二酮加入到N-甲基吡咯烷酮离子液体中,搅拌至环己二酮完全溶解;
(2)在步骤(1)的反应体系中加入二元醇和分子筛干燥剂,继续搅拌至反应结束;
(3)析出环己二酮单缩酮:向反应结束后的反应液中加入石油醚或环己烷;
(4)分离出环己二酮单缩酮。
2.如权利要求1所述的一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,所述N-甲基吡咯烷酮离子液体的结构式为:
X为H2PO4、HSO4、Cl、NO3、Br或Ac中的一种。
3.如权利要求2所述的一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,所述N-甲基吡咯烷酮离子液体结构式中X为H2PO4、HSO4、Cl或NO3中的一种。
4.如权利要求3所述的一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,所述N-甲基吡咯烷酮离子液体结构式中X为H2PO4或HSO4中的一种。
5.如权利要求1所述的一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,所述的二元醇通式为:OH-R-OH,R为C2~C6的直链、支链或脂环结构的CH2或CH。
6.如权利要求1所述的一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,步骤(1)的反应温度为室温或加热到30~60℃,步骤(2)的反应温度为20~90℃。
7.如权利要求1所述的一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,步骤(1)中环己二酮与N-甲基吡咯烷酮离子液体的摩尔比为1:1~1.3,步骤(2)中加入到反应体系中的二元醇与环己二酮的摩尔比为1~1.5:1。
8.如权利要求1所述的一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,步骤(2)中分子筛干燥剂的加入量为环己二酮质量的1~3倍。
9.如权利要求1所述的一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,步骤(3)中石油醚或环己烷的加入量为环己二酮质量的3~5倍。
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