[发明专利]一种环己二酮单缩酮的制备方法有效

专利信息
申请号: 201210063304.3 申请日: 2012-03-12
公开(公告)号: CN102603703A 公开(公告)日: 2012-07-25
发明(设计)人: 彭朝华;才英杰;纪秀杰 申请(专利权)人: 石家庄国华环保科技有限公司
主分类号: C07D317/72 分类号: C07D317/72
代理公司: 石家庄国为知识产权事务所 13120 代理人: 赵立军
地址: 050000 河北省石家庄市长安*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 一种 环己二酮单 缩酮 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,使用N-甲基吡咯烷酮离子液体作为反应介质和催化剂,使环己基二酮和二元醇反应生成环己二酮单缩酮,包括以下步骤:

(1)将环己二酮加入到N-甲基吡咯烷酮离子液体中,搅拌至环己二酮完全溶解;

(2)在步骤(1)的反应体系中加入二元醇和分子筛干燥剂,继续搅拌至反应结束;

(3)析出环己二酮单缩酮:向反应结束后的反应液中加入石油醚或环己烷;

(4)分离出环己二酮单缩酮。

2.如权利要求1所述的一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,所述N-甲基吡咯烷酮离子液体的结构式为:                                                 

X为H2PO4、HSO4、Cl、NO3、Br或Ac中的一种。

3.如权利要求2所述的一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,所述N-甲基吡咯烷酮离子液体结构式中X为H2PO4、HSO4、Cl或NO3中的一种。

4.如权利要求3所述的一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,所述N-甲基吡咯烷酮离子液体结构式中X为H2PO4或HSO4中的一种。

5.如权利要求1所述的一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,所述的二元醇通式为:OH-R-OH,R为C2~C6的直链、支链或脂环结构的CH2或CH。

6.如权利要求1所述的一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,步骤(1)的反应温度为室温或加热到30~60℃,步骤(2)的反应温度为20~90℃。

7.如权利要求1所述的一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,步骤(1)中环己二酮与N-甲基吡咯烷酮离子液体的摩尔比为1:1~1.3,步骤(2)中加入到反应体系中的二元醇与环己二酮的摩尔比为1~1.5:1。

8.如权利要求1所述的一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,步骤(2)中分子筛干燥剂的加入量为环己二酮质量的1~3倍。

9.如权利要求1所述的一种环己二酮单缩酮的制备方法,其特征在于,步骤(3)中石油醚或环己烷的加入量为环己二酮质量的3~5倍。

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