[发明专利]一种赖诺普利中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201210065089.0 | 申请日： | 2012-03-14 |
| 公开（公告）号： | CN102617704A | 公开（公告）日： | 2012-08-01 |
| 发明（设计）人： | 吴健龙;姚峰 | 申请（专利权）人： | 江西迪瑞合成化工有限公司 |
| 主分类号： | C07K5/068 | 分类号： | C07K5/068;C07K1/107;C07C233/47;C07C231/12 |
| 代理公司： | 长沙星耀专利事务所 43205 | 代理人： | 宁星耀;许伯严 |
| 地址： | 334500 江西*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 赖诺普利 中间体 制备 方法 | ||
1. 一种赖诺普利中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将N-保护基-L-赖氨酸或N-保护基-L-赖氨酸-L-脯氨酸、三乙酰氧基硼氢化钠、冰醋酸和反应溶剂混合，搅拌均匀；（2）冷却到0-10℃，然后滴加a-氧代苯丁酸乙酯和反应溶剂的混合液，在0-10℃下继续反应0.5-1h；（3）再在室温下反应2-6h；（4）反应毕，加入水，用萃取溶剂从所得溶液中萃取出赖诺普利中间体，然后重结晶，过滤，干燥，即得；
或者采用以下步骤：
（1）将N-保护基-L-赖氨酸或N-保护基-L-赖氨酸-L-脯氨酸、a-氧代苯丁酸乙酯、冰醋酸和反应溶剂混合，搅拌均匀；（2）冷却至0-10oC，然后滴加三乙酰氧基硼氢化钠与反应溶剂的混合液，在0-10oC下继续反应0.5-1h；（3）再在室温下反应2-6h；（4）反应毕，加入水；用萃取溶剂从所得溶液中萃取出赖诺普利中间体，然后重结晶，过滤，干燥，即得；
所述保护基为三氟乙酰基或叔丁氧羰基。
2.根据权利要求1所述的赖诺普利中间体的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷或四氢呋喃。
3.根据权利要求1或2所述的赖诺普利中间体的制备方法，其特征在于，所述萃取溶剂为1,2-二氯乙烷、二氯甲烷或乙酸乙酯。
4.根据权利要求1或2所述的赖诺普利中间体的制备方法，其特征在于，所述N-保护基-L-赖氨酸或N-保护基-L-赖氨酸-L-脯氨酸与a-氧代苯丁酸乙酯与三乙酰氧基硼氢化钠和冰醋酸的摩尔比为0.75-1.1︰1︰0.75-1.5︰0.4-1.0。
5.根据权利要求4所述的赖诺普利中间体的制备方法，其特征在于，所述N-保护基-L-赖氨酸或N-保护基-L-赖氨酸-L-脯氨酸︰a-氧代苯丁酸乙酯︰三乙酰氧基硼氢化钠︰冰醋酸的摩尔比为0.90-1.05︰1︰1.05-1.2︰0.75-0.85。
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