[发明专利]同时提高分子筛催化剂涂层粘结强度和活性的方法有效
申请号: | 201210067990.1 | 申请日: | 2012-04-25 |
公开(公告)号: | CN102614941A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 刘国柱;游志强;王莅 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J37/02 | 分类号: | B01J37/02;B01J29/42;B01J29/72;B01J29/70 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 同时 提高 分子筛 催化剂 涂层 粘结 强度 活性 方法 | ||
1.一种同时提高分子筛催化剂涂层粘结强度和活性的方法,其特征在于包括以下过程:
(1)用丙酮清洗不锈钢管/板、铝管/板、堇青石中的一种载体,清洗时间20~40min,然后用质量浓度30~37%的盐酸刻蚀5~15min,再使用清水清洗1~3次,接着用去离子水清洗,N2吹干待用;
(2)选择ZSM-5、MCM-41、MCM-22、β分子筛和A型分子筛中的一种,对其以升温速率为1~8℃/min升至500~600℃下焙烧2~6h,接着以降温速率为1~8℃/min降至10~40℃,再按分子筛与二氧化硅粘合剂及无水乙醇质量比为1.00: 0.74~2.78: 0.39~6.10,将分子筛及质量浓度为20~25%的二氧化硅粘合剂和无水乙醇混合,将上述混合溶液球磨1~4h,将球磨后的涂覆液装入涂管器中,进行涂覆,接着在压力为0.4~0.6MPa下吹N2 10~30s,倒置载体,再在0.4~0.6MPa下吹N2 10~30s,然后将载体倾斜干燥12~72h,待用;
(3)以三乙胺、乙二胺、丙胺、二丙胺中的至少一种,按有机胺与水的摩尔比为0.5~10:1的比例装入反应釜中,将步骤(2)中涂覆有分子筛层的载体置于反应釜内的支架上,不与胺水混合液直接接触,反应釜在温度为170~200℃下处理48~168h;经处理后的载体自然干燥12~72h,再放置在马弗炉中,以升温速率为0.5~1.5℃/min的升至500~600℃,恒温1~5h,再以降温速率为0.5~1.5℃/min的降至10~40℃,得到分子筛催化剂涂层。
2.一种同时提高分子筛催化剂涂层粘结强度和活性的方法,其特征在于包括以下过程:
(1)用丙酮清洗不锈钢管/板、铝管/板、堇青石中的一种载体,清洗时间20~40min,然后用质量浓度30~37%的盐酸刻蚀5~15min,再使用清水清洗1~3次,接着用去离子水清洗,N2吹干待用;
(2)选择ZSM-5、MCM-41、MCM-22、β分子筛和A型分子筛中的一种,对其以升温速率为1~8℃/min升至500~600℃下焙烧2~6h,接着以降温速率为1~8℃/min降至10~40℃,再按分子筛与质量浓度为20~25%的二氧化硅粘合剂,及与无水乙醇,和与季铵盐的一种或季铵碱的一种的质量比为1.00: 0.85~4.35: 1.50~8.85: 0.30~1.35进行混合,所述的季铵碱为四丙基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵,所述的季铵盐为四丙基溴化铵和四乙基溴化铵,将上述混合溶液球磨1~4h,将球磨后的涂覆液装入涂管器中,进行涂覆,接着在压力为0.4~0.6MPa下吹N2 10~30s,倒置载体,再在0.4~0.6MPa下吹N2 10~30s,然后将载体倾斜干燥12~72h,待用;
(3)在反应釜中,装入去离子水,将步骤(2)中涂覆有分子筛层的载体置于反应釜内的支架上,不与去离子水直接接触,反应釜在温度为170~200℃下处理48~168h;经处理后的载体自然干燥12~72h,再放置在马弗炉中,以升温速率为0.5~1.5℃/min的升至500~600℃,恒温1~5h,再以降温速率为0.5~1.5℃/min的降至10~40℃,得到分子筛催化剂涂层。
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