[发明专利]一种牛黄上清组合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及中药领域，特别涉及一种牛黄上清组合物及其制备方法。

背景技术

2010年版《中华人民共和国药典》临床用药须知中药成方制剂卷收载的清热泻火药共有5个品系，牛黄上清胶囊（片、丸）属其中一个品系。牛黄上清胶囊（片、丸）具有清热泻火、散风止痛的功效，用于热毒内盛、风火上攻所致的头痛眩晕、目赤耳鸣、咽喉肿痛、口舌生疮、牙龈肿痛、大便燥结。其中牛黄上清丸采用全生药粉入药，含有大量的药材纤维，有效成分含量低，不符合现代中药发展的趋势；牛黄上清胶囊和牛黄上清片均对处方中的大部分药材进行了提取处理，大大提高了有效成分含量，但两者制法相差较大。其中，牛黄上清片制法如下：将牛黄、冰片研细；黄连、大黄粉碎成细粉，过筛；连翘荆芥穗、薄荷提取挥发油后，药渣加水煎一次，滤过；黄芪、栀子、桔梗、赤芍、当归地黄、石膏、甘草加水煎煮二次，每次二小时，滤过，合并滤液；黄柏、川芎、白芷照流浸膏剂与浸膏剂项下有渗漉法（附录17页）以70％乙醇为溶剂进行渗漉，收集漉液，回收乙醇。菊花热浸二次，每次人 2小时，滤过。合并以上各药液，减压浓缩成稠膏状加入黄连、大黄细粉及辅料适量，混匀，制成颗粒，60℃以下干燥，再兑入牛黄、冰片细粉。喷以连翘等挥发油，混匀，压制成1000片，包糖衣，即得。牛黄上清胶囊制法如下：大黄、冰片、人工牛黄分别粉碎成细粉，过筛，备用；薄荷、荆芥穗、白芷、川芎、当归、菊花、连翘蒸馏提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集备用；药渣与栀子等九味加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液合并，浓缩至相对密度为1.32~1.36（55℃）的稠膏，加入大黄粉，在80℃以下干燥，粉碎成细粉，过筛，用配研法加入人工牛黄、冰片，挥发油用乙醇溶解喷入，混匀，过筛，装入胶囊，制成1000粒，即得。发明人针对上述情况，对部分药材对药效的影响进行了研究，通过研究发现，黄连、黄柏、连翘、黄芩等四味味药材对药效影响较大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种牛黄上清组合物及其制备方法，本发明提供的牛黄上清组合物有效成分含量高、疗效好，制备方法科学合理。

本发明提供的牛黄上清组合物，包括如下重量配比的原料药：人工牛黄2.9份、薄荷44.1份、菊花58.8份、荆芥穗23.5份、白芷23.5份、川芎23.5份、栀子73.5份、黄连23.5份、黄柏14.7份、黄芩73.5份、大黄117.7份、连翘73.5份、赤芍23.5份、当归73.5份、地黄94.1份、桔梗23.5份、甘草14.7份、石膏117.7份、冰片14.7份，其中人工牛黄、大黄、冰片经粉碎后入药，其余药材经提取后入药，其特征在于：该组合物质量满足如下质量要求：

（1）组合物中小檗碱含量以盐酸小檗碱计不低于0.406%；

（2）组合物中连翘苷含量不低于0.043%；

（3）组合物中黄芩苷含量不低于1.54%。

本发明提供的牛黄上清组合物中的小檗碱含量采用高效液相色谱法测定，测定方法如下：

色谱条件及系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为20:72:0.1的乙腈一33mmol/L磷酸二氢钾溶液一三乙胺的混合溶液用磷酸调pH值为4.50为流动相，检测波长为345nm；理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算，应不低于2000；

对照品溶液制备：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取1.0g组合物细粉，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，用5g碱性氧化铝吸附，装柱，并用50ml甲醇洗脱，收集洗脱液，水浴蒸干，再用甲醇溶解转移至10ml容量瓶，定容，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；

测定方法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本发明提供的牛黄上清组合物中的连翘苷含量采用高效液相色谱法测定，测定方法如下：

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以体积比为25:75的乙腈-水混合溶液为流动相，检测波长为230nm；理论板数按连翘苷峰计算，应不低于3000；

对照品溶液的制备：取连翘苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含40μg的溶液，即得；