[发明专利]一种碱-氧氧化褐煤制备苯羧酸的方法有效

专利信息
申请号: 201210073907.1 申请日: 2012-03-20
公开(公告)号: CN103319324A 公开(公告)日: 2013-09-25
发明(设计)人: 吴卫泽;汪文化 申请(专利权)人: 北京化工大学
主分类号: C07C51/21 分类号: C07C51/21;C07C63/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 褐煤 制备 羧酸 方法
【权利要求书】:

1.一种碱-氧氧化褐煤制备苯羧酸的方法,该方法包括:在反应温度为260℃~350℃,优选为280℃~320℃,更优选为290℃~310℃的条件下,通过碱-氧气将褐煤选择性氧化为苯羧酸的步骤。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应介质为去离子水。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述褐煤的粒径大小不高于0.165 mm,优选不高于0.074 mm。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或氢氧化钙,优选为氢氧化钠。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其特征在于,氧气的初始压力为0.5 MPa ~ 9 MPa,优选为1.5 MPa ~ 7 MPa,更优选为3 MPa~6 MPa。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其特征在于,所述褐煤与去离子水的质量比为1:5 ~ 1:40,优选为1:6 ~ 1:30。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于,所述碱与所述褐煤的质量比为0.2:1~2.8:1,优选为0.3:1~2.0:1,更优选为0.3:1~1.2:1。

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其特征在于,反应时间为0.6 min ~20 min,优选为1 min ~10 min,更优选为1 min ~5 min,最优选为1 min。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于,所述反应在搅拌下进行,搅拌速度为50 r/min ~1000 r/min,优选为100 r/min ~500 r/min。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:

(1)向高温高压反应釜中加入粒径 ≤ 0.074mm的褐煤、氢氧化钠和去离子水,充入初始压力为5.0 MPa的氧气,其中氢氧化钠与褐煤的质量比为0.8:1。

11.(2)将步骤(1)的反应釜放入加热炉中,以200 r/min的速度进行搅拌,控制反应温度为300℃,反应时间为1 min,反应结束后立即骤冷终止反应进行,即可。

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