[发明专利]一种碱-氧氧化褐煤制备苯羧酸的方法有效
申请号: | 201210073907.1 | 申请日: | 2012-03-20 |
公开(公告)号: | CN103319324A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 吴卫泽;汪文化 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07C51/21 | 分类号: | C07C51/21;C07C63/00 |
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地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 褐煤 制备 羧酸 方法 | ||
1.一种碱-氧氧化褐煤制备苯羧酸的方法,该方法包括:在反应温度为260℃~350℃,优选为280℃~320℃,更优选为290℃~310℃的条件下,通过碱-氧气将褐煤选择性氧化为苯羧酸的步骤。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,反应介质为去离子水。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述褐煤的粒径大小不高于0.165 mm,优选不高于0.074 mm。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或氢氧化钙,优选为氢氧化钠。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法,其特征在于,氧气的初始压力为0.5 MPa ~ 9 MPa,优选为1.5 MPa ~ 7 MPa,更优选为3 MPa~6 MPa。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法,其特征在于,所述褐煤与去离子水的质量比为1:5 ~ 1:40,优选为1:6 ~ 1:30。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法,其特征在于,所述碱与所述褐煤的质量比为0.2:1~2.8:1,优选为0.3:1~2.0:1,更优选为0.3:1~1.2:1。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法,其特征在于,反应时间为0.6 min ~20 min,优选为1 min ~10 min,更优选为1 min ~5 min,最优选为1 min。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法,其特征在于,所述反应在搅拌下进行,搅拌速度为50 r/min ~1000 r/min,优选为100 r/min ~500 r/min。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)向高温高压反应釜中加入粒径 ≤ 0.074mm的褐煤、氢氧化钠和去离子水,充入初始压力为5.0 MPa的氧气,其中氢氧化钠与褐煤的质量比为0.8:1。
11.(2)将步骤(1)的反应釜放入加热炉中,以200 r/min的速度进行搅拌,控制反应温度为300℃,反应时间为1 min,反应结束后立即骤冷终止反应进行,即可。
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