[发明专利]一种对苯甲基二乙氧基甲基硅烷及其制备方法有效
申请号: | 201210075200.4 | 申请日: | 2012-03-21 |
公开(公告)号: | CN102898455A | 公开(公告)日: | 2013-01-30 |
发明(设计)人: | 伍川;曹健;董红;蒋剑雄;武侠;程大海 | 申请(专利权)人: | 杭州师范大学 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 王江成;朱实 |
地址: | 310036 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯甲基 二乙氧基 甲基 硅烷 及其 制备 方法 | ||
1.一种对苯甲基二乙氧基甲基硅烷,其特征在于:所述的对苯甲基二乙氧基甲基硅烷以甲基三乙氧基硅烷和对氯甲苯为原料,通过钠缩合法制成,其结构式为:
。
2.一种对苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制备方法,其特征在于,所述的制备方法按如下步骤进行:
1)将甲基三乙氧基硅烷加入到容器中,搅拌升温至90~112℃,在持续搅拌下加入钠片并将钠片打成钠砂;
2)滴加对氯甲苯,保持反应混合物回流并控制反应温度低于114℃,滴加时间为0.5~10h,滴加完毕后维持反应0.1~20h;
3)将反应混合物冷却至0~50℃,在此温度下滴加乙醇,乙醇的滴加时间为0.05~2h,并维持反应0.1~4h,再滴加甲基氯硅烷,按照每摩尔金属钠加入0.2~0.6mol氯原子的比例确定甲基氯硅烷的用量,甲基氯硅烷的滴加时间为0.1~4h,甲基氯硅烷滴加完毕后,反应维持时间1~8h;然后采用减压抽滤方式除去反应混合物中的固体杂质,同时收集滤液;
4)对滤液进一步分离提纯后得到对苯甲基二乙氧基甲基硅烷;
所述的甲基三乙氧基硅烷用量与对氯甲苯用量的摩尔质量比为1.0~6.0:1;钠的用量与对氯甲苯用量的摩尔质量比为1.9~2.5:1;
所述的甲基氯硅烷选自甲基三氯硅烷或者二甲基二氯硅烷。
3.根据权利要求2所述的对苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制备方法,其特征在于:所述的甲基三乙氧基硅烷用量与对氯甲苯用量的摩尔质量比为1.5~4:1;钠的用量与对氯甲苯用量的摩尔质量比为2.0~2.15:1。
4.根据权利要求2所述的对苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制备方法,其特征在于:步骤1)中搅拌升温至95~112℃。
5.根据权利要求2或3所述的对苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述的对氯甲苯的滴加时间为1~6h,维持反应时间为2~10h。
6.根据权利要求2所述的对苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制备方法,其特征在于:步骤3)中在15~35℃温度下滴加乙醇,乙醇的滴加时间为0.1~1h,并维持反应0.5~2h。
7.根据权利要求2所述的对苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制备方法,其特征在于:甲基氯硅烷的滴加时间为0.5~2h;反应维持时间为2~6h。
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