[发明专利]一种对苯甲基二乙氧基甲基硅烷及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化学领域，具体是一种含硅元素的化合物对苯甲基二乙氧基甲基硅烷及其合成方法。 

背景技术

对位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷（对苯甲基二乙氧基甲基硅烷）是一种重要的合成单体，它的性质比较活泼，可用来合成有机硅中间体及硅油、硅橡胶等高分子化合物，因其具有较高的摩尔折射率，可用于提高有机硅材料的折射率，在LED封装、光波导器件、光互连器件以及光学透镜等领域具有重要用途。

目前利用钠缩法合成对位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷的研究还处于起步阶段。钠缩法是目前构建有机硅化合物的一种经典方法，即利用钠缩合法可以将苯基等高折射率的官能团引入有机硅分子中，提高有机硅化合物及其衍生的聚合物的折射率，改善有机硅产品的光学性质。但是钠缩合法反应过程是一个固液反应过程，必须使用大量溶剂（甲苯等），才能使得固体均匀分散在反应介质中，与介质充分反应，同时降低体系中的固含量，使得搅拌可以正常运行。但是，大量使用甲苯溶剂会面临环境污染及溶剂回收利用的问题。

发明内容

为解决利用钠缩法合成对位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷时使用大量溶剂会面临环境污染及溶剂回收利用的问题，本发明提出一种对苯甲基二乙氧基甲基硅烷及其合成方法，本方法不使用甲苯等溶剂，反应条件温和，工艺简单；非常适合于大规模工业生产。

   本发明是通过以下技术方案实现的：一种对苯甲基二乙氧基甲基硅烷，所述的对苯甲基二乙氧基甲基硅烷以甲基三乙氧基硅烷和对氯甲苯为原料，通过钠缩合法制成，其结构式为：

。

 

本发明反应方程式如下式所示：

一种对苯甲基二乙氧基甲基硅烷的制备方法，所述的制备方法按如下步骤进行：

1）将甲基三乙氧基硅烷加入到容器中，搅拌升温至90~112℃，作为优选，温度为95~112℃；在持续搅拌下加入钠片，并将钠片打成钠砂，作为优选，将新切的钠片在机械搅拌作用下打成钠砂； 

2）滴加对氯甲苯，保持反应混合物回流并控制反应温度低于114℃，滴加时间为0.5~10h，滴加完毕后维持反应0.1~20h；作为优选，对氯甲苯的滴加时间为1~6h，维持反应时间为2~10h；

3）将反应混合物冷却至0~50℃，作为优选，温度为15~35℃，在此温度下滴加乙醇，乙醇的滴加时间为0.05~2h，并维持反应0.1~4h，作为优选，乙醇滴加时间为0.1~1h，反应维持时间为0.5~2h；再滴加甲基氯硅烷，按照每摩尔金属钠加入0.2~0.6mol氯原子的比例确定甲基氯硅烷的用量，甲基氯硅烷的滴加时间为0.1~4h，甲基氯硅烷滴加完毕后，反应维持时间1~8h；作为优选，甲基氯硅烷的滴加时间为0.5~2h；反应维持时间为2~6h。然后采用减压抽滤方式除去反应混合物中的固体杂质，同时收集滤液；步骤（3）中滴加一定数量的乙醇是为了中和过量的金属钠，维持反应一定时间后，再滴加一定量的甲基氯硅烷是为了中和生成的醇钠；

4）对滤液进一步分离提纯后得到对苯甲基二乙氧基甲基硅烷，一般采用化工领域公知的精馏或减压精馏等分离提纯方法；

所述的甲基三乙氧基硅烷用量与对氯甲苯用量的摩尔质量比为1.0~6.0：1，作为优选，所述的甲基三乙氧基硅烷的用量与对氯甲苯用量的摩尔质量比为1.5~4：1；钠的用量与对氯甲苯用量的摩尔质量比为1.9~2.5：1；

所述的甲基氯硅烷选自甲基三氯硅烷或者二甲基二氯硅烷，作为优选，甲基氯硅烷选自甲基三氯硅烷；以所使用的金属钠的摩尔质量为基准，按照每摩尔金属钠加入0.2~0.6mol氯原子的比例确定甲基氯硅烷的用量，即使用甲基三氯硅烷时，其用量（摩尔数）为金属钠摩尔质量的0.0667~0.2倍，使用二甲基二氯硅烷时，其用量（摩尔数）为金属钠摩尔质量的0.1~0.3倍； 

本发明以甲基三乙氧基硅烷和对氯甲苯为原料，通过钠缩合法制备一种新型的、未曾报道的对位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷[p-MePhMeSi(OEt)₂]，通过改变原料配比、加料速率、反应温度等参数，进一步提高目标产物收率。在钠缩合法合成对位取代的苯甲基二乙氧基甲基硅烷中，不使用甲苯等溶剂，直接以反应原料之一的甲基三乙氧基硅烷作为溶剂和反应原料，将金属钠分散在甲基三乙氧基硅烷中，形成钠砂，然后与对氯甲苯发生缩合反应，得到对苯甲基二乙氧基甲基硅烷。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：