[发明专利]靛酚衍生物的制备方法在审
申请号: | 201210076526.9 | 申请日: | 2012-03-20 |
公开(公告)号: | CN103319910A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 汪祝兵;金伊男 | 申请(专利权)人: | 上海永鸿实业集团化学科技有限公司 |
主分类号: | C09B53/02 | 分类号: | C09B53/02;C07C251/22;C07C249/02 |
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地址: | 201203 上海市浦东新*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种靛酚衍生物的制备方法,其特征为由带有乙酰氨基的苯酚与带有N,N-二烷基的烷基苯胺盐酸盐发生氧化反应制得。
2.如权利要求1所述的靛酚衍生物的制备方法,其特征在于其具体步骤为将带有乙酰氨基的苯酚与带有N,N-二烷基的烷基苯胺盐酸盐溶解在溶剂中,先加入碳酸钠反应,然后加入过硫酸钠制得靛酚衍生物。
3.如权利要求1或2所述的靛酚衍生物的制备方法,其特征在于,带有乙酰氨基的苯酚为2,4-二氯-3-甲基6-乙酰氨基苯酚,带有N,N-二烷基的烷基苯胺盐酸盐为4-N,N-二乙基-2-甲基苯胺盐酸盐,其反应式如下:
4.如权利要求1-3权利要求之一所述的靛酚衍生物的制备方法,其特征为带有乙酰氨基的苯酚与带有N,N-二烷基的烷基苯胺盐酸盐的摩尔比为1∶(1.02-1.1)。
5.如权利要求1-4权利要求之一所述的靛酚衍生物的制备方法,其特征为带有乙酰氨基的苯酚与带有N,N-二烷基的烷基苯胺盐酸盐溶解在溶剂中,加入碳酸钠,冷却至0℃,再分批加入过硫酸钠,得到红色固体,重结晶后得到靛酚衍生物。
6.如权利要求2所述的靛酚衍生物的制备方法,其特征为碳酸钠与带有乙酰氨基的苯酚的摩尔比为(5-6.8)∶1,过硫酸钠与带有乙酰氨基的苯酚的摩尔比为(0.1-2.2)∶1。
7.如权利要求1所述的靛酚衍生物的制备方法,其特征为所述的带有乙酰氨基的苯酚是由乙酸酐与氨基苯酚盐酸盐溶液发生乙酰化反应制得。
8.如权利要求7所述的靛酚衍生物的制备方法,其特征为氨基苯酚盐酸盐与乙酸酐的摩尔比为1∶(1.1-1.15),所述氨基苯酚盐酸盐溶液的溶剂为乙腈。
9.如权利要求7所述的靛酚衍生物的制备方法,其特征为所述氨基苯酚盐酸盐为2,4-二氯-3-甲基-6-氨基苯酚盐酸盐,反应式为
10.如权利要求7所述的靛酚衍生物的制备方法,其特征为氨基苯酚盐酸盐溶液中含有醋酸钠,其与氨基苯酚盐酸盐的摩尔比为(1.1-1.2)∶1。
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