[发明专利]含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜的制备方法

权利要求书

1.一种含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜的制备方法，其特征在于它由下述步骤组成：

(1)制备含胆固醇的聚合物

①合成2，5-二碘-1，4-二(甲氧基)-苯

在流速为0.6～0.8mL/s的氩气条件下，将对苯二甲醚、碘酸钾、碘加入无水醋酸与质量分数为10％的硫酸水溶液的混合溶液中，对苯二甲醚与碘酸钾、碘、无水醋酸、硫酸的摩尔比为1∶0.2～0.6∶0.8～1.2∶150～190∶1～3，70℃回流反应8～14小时，过滤，干燥，制备成2，5-二碘-1，4-二(甲氧基)-苯，其反应方程式如下：

②合成2，5-二碘-1，4-二(羟基)-苯

将2，5-二碘-1，4-二(甲氧基)-苯溶解于二氯甲烷中，在-80℃条件下滴加三溴化硼，2，5-二碘-1，4-二(甲氧基)-苯与三溴化硼、二氯甲烷的摩尔比为1∶2～4∶40～80，搅拌反应10～14小时，过滤，干燥，制备成2，5-二碘-1，4-二(羟基)-苯，其反应方程式如下：

③合成式I化合物

在流速为0.6～0.8mL/s的氩气条件下，将四氢呋喃、胆固醇、二溴取代直链烷烃加入三颈烧瓶中，搅拌，加入氢氧化钾，胆固醇与氢氧化钾、二溴取代直链烷烃、四氢呋喃的摩尔比为1∶3～6∶4～7∶25～65，70℃回流反应72小时，过滤、旋转蒸发除去溶剂，洗涤、干燥、过色谱柱，得到式I化合物，其反应方程式如下：

式中n的取值为5或6或8或10或12；

④合成式II化合物

在流速为0.6～0.8mL/s的氩气条件下，将二甲基亚砜、2，5-二碘-1，4-二(羟基)-苯、氢氧化钾加入三颈烧瓶中，搅拌，再加入溶解于四氢呋喃的式I化合物，2，5-二碘-1，4-二(羟基)-苯与式I化合物、氢氧化钾、四氢呋喃、二甲基亚砜的摩尔比为1∶2～4∶7～9∶60～100∶150～450，25℃反应72小时，过滤，固体过色谱柱，得到式II化合物，其反应方程式如下：

⑤合成式III化合物

在流速为0.6～0.8mL/s的氩气条件下，向盛有甲苯和二异丙胺的三颈烧瓶中加入式II化合物、4-乙炔基苯甲醛、四苯基磷钯、碘化亚铜，式II化合物与4-乙炔基苯甲醛、四苯基磷钯、碘化亚铜、二异丙胺、甲苯的摩尔比为1∶2～4∶0.04～0.07∶0.04～0.07∶160～200∶40～80，搅拌，加热至70℃，恒温反应8～24小时，自然冷却至室温，用二氯甲烷萃取、蒸馏水洗涤，旋转蒸发，柱色谱分离，得到式III化合物，其反应方程式如下：

⑥合成式IV化合物

在流速为0.6～0.8mL/s的氩气条件下，向盛有二氯甲烷的三颈烧瓶中加入式III化合物、二胺，搅拌，加热至70℃，恒温反应8～24小时，自然冷却至室温，加入硼氢化钠，25℃反应24小时，式III化合物与二胺、硼氢化钠、二氯甲烷的摩尔比为1∶0.5～2∶25～45∶3000～5000，用二氯甲烷萃取、蒸馏水洗涤，旋转蒸发，柱色谱分离，得到式IV化合物，即含胆固醇的聚合物，其反应方程式如下：

式中m的取值为2或3或4或6或7或8或12；x的取值为13；

(2)制备含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜

将式IV化合物溶于四氢呋喃与甲醇的体积比为1∶25～100的混合溶液中，配制成质量浓度为0.1～0.4mg/mL的储备液，将储备液均匀旋涂于玻璃基片上，涂敷厚度为50～150nm，室温放置24小时，真空干燥，密封保存，制备成含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜。

2.根据权利要求1所述的含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜的制备方法，其特征在于：在制备含胆固醇的聚合物(1)的合成2，5-二碘-1，4-二(甲氧基)-苯步骤①中，所述的对苯二甲醚与碘酸钾、碘、无水醋酸、硫酸的摩尔比为1∶0.4∶1∶170∶2。

3.根据权利要求1所述的含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜的制备方法，其特征在于：在制备含胆固醇的聚合物(1)的合成2，5-二碘-1，4-二(羟基)-苯步骤②中，所述的2，5-二碘-1，4-二(甲氧基)-苯与三溴化硼、二氯甲烷的摩尔比为1∶3∶60。