[发明专利]含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于使用含胆固醇的聚合物制备荧光传感薄膜材料技术领域，具体涉及到对氯化氢敏感的荧光传感薄膜制备方法。

背景技术

随着社会经济的发展，各种化工产品的广泛应用，环境污染问题也越来越严重。其中氯化氢气体是常用的化工原料重要成分，用于多聚体和塑料制品、橡胶、肥料、染料和色素的生产，还用于清洗、浸泡、电镀金属、矿石冶炼、油井萃取、制革、肥皂及食用油的精炼等行业。氯化氢气体易挥发，不易被颗粒吸附，扩散性较强，能与空气任意混和。因此在化工生产过程中，不可避免地要产生氯化氢废气，污染车间空气。氯化氢气体对人体具有强的刺激性，能腐蚀皮肤和粘膜，引起鼻粘膜溃疡，眼角膜混浊，严重者出现肺水肿以至死亡。此外，在焚烧固体垃圾过程中产生的氯化氢气体在一定条件下能促进强致癌物二噁英的产生。而大气中的氯化氢气体能形成酸雨，长期破坏臭氧层，对环境造成极其严重的影响。在欧洲和日本，工业废气中氯化氢气体的排放浓度要求不能大于5ppm。由此可见，对氯化氢气体的灵敏检测具有非常重要的意义。

Katsuhiko工作小组利用卟啉及其衍生物制备了一系列的传感薄膜，利用其接触氯化氢气体前后的紫外吸收光谱的变化，实现了对氯化氢气体ppm级的检测。Masanobu工作小组利用吗啉修饰的聚合物，将其旋涂于基片表面，其吸收氯化氢气体后震动频率发生变化，实现了对氯化氢气体的灵敏检测。Prafull工作小组将苯胺与甲醛共聚，并用铁和铝掺杂制备得到利用电化学信号检测氯化氢气体的薄膜。Antonio工作小组利用红外光谱技术，实现了氯化氢气体的灵敏检测。上述方法虽然灵敏度达到了应用的要求，但是仍然具有很多的不足之处。例如：响应时间长，信噪比不高，易受到其他物质的干扰，设备复杂、成本高以及测样条件苛刻等。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服上述传感薄膜存在的缺点，提供一种操作简便、反应条件温和的对氯化氢气体敏感的含胆固醇的聚合物荧光传感薄膜的制备方法。

解决上述技术问题所采用的技术方案是由下述步骤组成：

1、制备含胆固醇的聚合物

(1)合成2，5-二碘-1，4-二(甲氧基)-苯

在流速为0.6～0.8mL/s的氩气条件下，将对苯二甲醚、碘酸钾、碘加入无水醋酸与质量分数为10％的硫酸水溶液的混合溶液中，对苯二甲醚与碘酸钾、碘、无水醋酸、硫酸的摩尔比为1∶0.2～0.6∶0.8～1.2∶150～190∶1～3，70℃回流反应8～14小时，过滤，干燥，制备成2，5-二碘-1，4-二(甲氧基)-苯，其反应方程式如下：

(2)合成2，5-二碘-1，4-二(羟基)-苯

将2，5-二碘-1，4-二(甲氧基)-苯溶解于二氯甲烷中，在-80℃条件下滴加三溴化硼，2，5-二碘-1，4-二(甲氧基)-苯与三溴化硼、二氯甲烷的摩尔比为1∶2～4∶40～80，搅拌反应10～14小时，过滤，干燥，制备成2，5-二碘-1，4-二(羟基)-苯，其反应方程式如下：

(3)合成式I化合物

在流速为0.6～0.8mL/s的氩气条件下，将四氢呋喃、胆固醇、二溴取代直链烷烃加入三颈烧瓶中，搅拌溶解，加入氢氧化钾，胆固醇与氢氧化钾、二溴取代直链烷烃、四氢呋喃的摩尔比为1∶3～6∶4～7∶25～65，70℃回流反应72小时，过滤、旋转蒸发除去溶剂，洗涤、干燥、过色谱柱，得到式I化合物，其反应方程式如下：

式中n的取值为5或6或8或10或12。

(4)合成式II化合物

在流速为0.6～0.8mL/s的氩气条件下，将二甲基亚砜、2，5-二碘-1，4-二(羟基)-苯、氢氧化钾加入三颈烧瓶中，搅拌溶解，再加入溶解于四氢呋喃的式I化合物，2，5-二碘-1，4-二(羟基)-苯与式I化合物、氢氧化钾、四氢呋喃、二甲基亚砜的摩尔比为1∶2～4∶7～9∶60～100∶150～450，25℃反应72小时，过滤，固体过色谱柱，得到式II化合物，其反应方程式如下：

(5)合成式III化合物