[发明专利]从虎杖中分离纯化单体化合物的方法无效
申请号: | 201210076778.1 | 申请日: | 2012-03-22 |
公开(公告)号: | CN102627677A | 公开(公告)日: | 2012-08-08 |
发明(设计)人: | 柳仁民;董雯文;孙爱玲 | 申请(专利权)人: | 聊城大学 |
主分类号: | C07H15/203 | 分类号: | C07H15/203;C07H1/08;C07C39/21;C07C37/82;C07H15/244;C07C50/34;C07C46/10 |
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地址: | 252059 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 虎杖 分离 纯化 单体 化合物 方法 | ||
1.从虎杖中分离纯化单体化合物的方法,其特征是,步骤为:
(1)虎杖提取物的制备:取粉碎好的虎杖药材,用乙醇或甲醇渗漉提取,渗漉液经回收至无醇后喷雾干燥得到提取物粗粉;
(2)柱层析纯化:将虎杖的提取物用甲醇溶解,上Superose 12柱进行层析分离纯化,用甲醇-水或乙醇-水为洗脱液进行洗脱,洗脱液流速为每小时1-10倍柱体积,流出液由紫外检测器在254 nm检测,收集目标组分馏分,将得到的馏分减压浓缩,得到高纯度白藜芦醇苷、白藜芦醇、大黄素-8-O-b-D-葡萄糖甙和大黄素单体化合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)渗漉提取时使用3柱串联,逆流渗漉,介质温度为40-80℃,渗漉液流速为2-10倍单柱体积/小时。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征是,介质温度为50-60℃,渗漉液流速为3-5倍单柱体积/小时。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征是,介质温度为55℃,渗漉液流速为4倍单柱体积/小时。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(1)渗漉提取时所用乙醇或甲醇的质量浓度为50%-100%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征是,所用乙醇或甲醇的质量浓度为70%-90%。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征是,所用乙醇或甲醇的质量浓度为85%。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(2)洗脱液为20%-85%的甲醇-水洗脱液(优选40%-70%,更优选65%)。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征是,步骤(2)用洗脱液进行洗脱时,洗脱液流速为每小时2-6倍柱体积(优选每小时3倍柱体积)。
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