[发明专利]分离方法及分离装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种分离方法及分离装置。

背景技术

一直以来，作为蚀刻液，已知含有氢氟酸和氟化铵的液体。此外，从这种蚀刻液、以及用于蚀刻后的蚀刻废液中回收氢氟酸(氟)的技术也已广为人知(例如，参照专利文献1)。

在专利文献1中记载了如下方法，即，通过使碳酸钙与含有氢氟酸和氟化铵的蚀刻液发生反应，从而以二氧化硅含有率较少的高纯度氟化钙的形式回收氟，再由回收的氟化钙再次制造蚀刻液用的氢氟酸。

但是，在这种方法中，无法从蚀刻液中直接分离、回收氢氟酸。即，以氟化钙的形式回收后，需要将该氟化钙制成氢氟酸的工序，因而无法进行有效的回收。此外，从蚀刻废液到制造出新的蚀刻液(氢氟酸)为止的工序较多，在制造的中途会大量地产生二次废液。因此，还存在环境性较差的问题。此外，由于工序较多，因此还存在装置结构大型化、复杂化的问题。

专利文献1：日本特开平5-170435号公报

发明内容

本发明的目的在于，提供一种能够从至少含有氢氟酸、氟氢化铵、氟硅酸铵以及水的混酸中简单地分离出高纯度的氢氟酸和氟氢化铵的分离方法及分离装置。

本发明是为了解决至少一部分上述问题而完成的，其能够通过以下的方式或者应用例来实现。

应用例1

本发明的一种分离方法的特征在于，从至少含有氢氟酸、氟氢化铵、氟硅酸铵及水的混酸中，分别分离出所述氢氟酸和所述氟氢化铵，其包括：第一蒸馏工序，通过对所述混酸进行蒸馏，从而回收含有所述氢氟酸及水的第一液体以作为馏出液，并回收含有所述氟氢化铵及所述氟硅酸铵的第二液体以作为残留液；第二蒸馏工序，通过对所述第一液体进行蒸馏，从而从所述第一液体中主要分离出所述水，进而回收与所述第一液体相比所述氢氟酸的浓度较高的第三液体以作为残留液；结晶工序，从所述第二液体中使含有所述氟氢化铵及所述氟硅酸铵的第一固体结晶；析出工序，使所述第一固体溶解在含有氨和水性溶剂的液体中而析出沉淀物，从而得到含有所述沉淀物的第三液体；固体回收工序，从所述第三液体中去除所述沉淀物与过剩的氨和水，从而得到含有所述氟氢化铵的固体成分。

由此，能够从混酸中简单且以比较高的浓度及纯度分别分离、回收高纯度的氢氟酸和氟氢化铵。

应用例2

在本发明的分离方法中，优选为，在所述析出工序中，使所述氨发生反应，以使所述氨相对于所述氟氢化铵及所述氟硅酸铵的化学当量比在1.0至3.0的范围内。

由此，能够更多地析出主要由二氧化硅构成的沉淀物。因此，能够提高氟氢化铵的纯度。

应用例3

在本发明的分离方法中，优选为，对液温进行调节，以使所述第三液体成为室温。

由此，能够在第三液体的液体中析出更多的沉淀物。因此，能够提高所得到的氟氢化铵的纯度。

应用例4

在本发明的分离方法中，优选为，所述析出工序通过以下方法中的至少某一种方法来进行，即，准备将所述氨溶解在所述水性溶剂中而得到的液体，并使所述第一固体溶解在该液体中的方法，或者，准备将所述第一固体溶解在所述水性溶剂中而得到的液体，并使气体的所述氨与该液体接触并溶解的方法。

由此，能够有效地使氟氢化铵和氟硅酸铵与氨接触并反应。尤其是，导入氨气的方法能够不增加水分，而仅增加氨的化学当量比。

应用例5

在本发明的分离方法中，优选为，将所述第二蒸馏工序中的所述第一液体的加热温度设为，低于所述第一蒸馏工序中的所述混酸的加热温度的设定温度。

由此，当从第一液体中去除水分时，能够减少由于混入在所要去除的馏出液中而与水分一起被去除的氢氟酸的量。因此，能够提高氢氟酸的收率。

应用例6

在本发明的分离方法中，优选为，所述混酸为，通过对含有硅的材料进行蚀刻处理而产生的蚀刻废液。

由此，能够对蚀刻废液进行再利用，从而能够实现蚀刻处理的低成本化。此外，由于能够减少被废弃的废液的量，因此在环境方面优异。

应用例7

本发明的分离装置的特征在于，应用了本发明的分离方法。

由此，能够提供一种从混酸中分离、回收高浓度且高纯度的氢氟酸和氟氢化铵中的至少某一种物质的装置。

附图说明

图1为本发明的优选实施方式所涉及的分离装置的示意图。

图2为用于对本发明的优选实施方式所涉及的分离方法进行说明的示意图。

图3为用于对实施例进行说明的表。

图4为用于对实施例进行说明的X射线衍射图。