[发明专利]烟酰胺高效生产工艺无效

专利信息
申请号: 201210079111.7 申请日: 2012-03-23
公开(公告)号: CN102627602A 公开(公告)日: 2012-08-08
发明(设计)人: 高占友;刘长锁;马秀玲;冯培新 申请(专利权)人: 天津中瑞药业有限公司
主分类号: C07D213/82 分类号: C07D213/82
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300000 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 烟酰胺 高效 生产工艺
【权利要求书】:

1.一种烟酰胺高效生产工艺,按照下述步骤进行:取0.48mol3-氰基吡啶溶于5.55mol水中,并加入0.11mol双金属氧化物锰-Z催化剂,于搅拌下,使该混合物在100℃回流3小时,将该反应液过滤除去催化剂,滤液浓缩烘干得到固体烟酰胺;

所述双金属氧化物锰-Z催化剂中Z代表过渡碱金属,双金属氧化物锰-Z催化剂的制备过程如下,以下百分数均为质量百分数:

①、碱化:按重量比取硫酸锰9份,取金属Z硫酸盐1份,16%氢氧化钠水溶液25-30份;在30-40℃搅拌下,将硫酸锰与金属Z硫酸盐加入氢氧化钠水溶液中,30-40℃反应2.5-3小时;

②、氧化:在30-40℃搅拌下,滴加按重量比4.5-5份5%双氧水水溶液,反应1-1.5小时;

③、洗涤:将过滤所得双金属氧化物的沉淀用纯化水洗涤至滤液接近中性;

④、活化:洗涤后的滤饼用纯化水配成20-25%的混悬液,在30-40℃搅拌下滴加浓度为60-65%硝酸至反应液PH值至5.5,反应1-1.5小时;反应完毕后,于30-40℃搅拌下调PH值至6.8-7.0;

⑤、洗涤脱水:活化完毕的催化剂经过滤、洗涤脱水至滤液不含硝酸根,制得双金属氧化物锰-Z催化剂。

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