[发明专利]一种高选择性催化合成衣康酸单丁酯的方法无效
申请号: | 201210082475.0 | 申请日: | 2012-03-26 |
公开(公告)号: | CN103360251A | 公开(公告)日: | 2013-10-23 |
发明(设计)人: | 朱颜;华子乐;宋禹奠;周晓霞;龚云;王立军;施剑林 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C07C69/593 | 分类号: | C07C69/593;C07C67/08 |
代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲 |
地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择性 催化 成衣 康酸单丁酯 方法 | ||
1.一种高选择性催化合成衣康酸单丁酯的方法,其特征在于,采用ZSM-5沸石作为催化剂,通过衣康酸与正丁醇的酯化反应,选择性催化合成衣康酸单丁酯。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述ZSM-5沸石硅铝比为40-60∶1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述ZSM-5沸石属于MFI型分子筛,比表面积为300-400m2g-1,孔容为0.1-0.25cm3g-1。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述ZSM-5沸石为纳米晶ZSM-5团簇体,由小晶粒按一定的取向形成的不规整球体。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述纳米晶ZSM-5团簇体大小为500-1000nm。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述纳米晶ZSM-5团簇体是由30-80nm的小晶粒按一定的取向形成的不规整球体。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述酯化反应中,所述催化剂质量为所述衣康酸质量的2%到4%,所述衣康酸与丁醇的摩尔比为1∶2-4,所述酯化反应温度为100-110℃,所述酯化反应时间为5-10小时。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述衣康酸单丁酯的生成率大于70%,单丁酯的选择性大于80%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述酯化反应后将所述催化剂从酯化反应体系中离心分离、干燥后循环使用于酯化反应。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,将酯化反应体系产物中分离的催化剂在100℃烘箱内干燥处理除去吸附水分即可循环使用,若催化剂对单丁酯生成产率降为70%以下,可在500~600℃的温度下锻烧恢复催化活性以便后续酯化反应。
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