[发明专利]一种高选择性催化合成衣康酸单丁酯的方法无效

专利信息
申请号: 201210082475.0 申请日: 2012-03-26
公开(公告)号: CN103360251A 公开(公告)日: 2013-10-23
发明(设计)人: 朱颜;华子乐;宋禹奠;周晓霞;龚云;王立军;施剑林 申请(专利权)人: 中国科学院上海硅酸盐研究所
主分类号: C07C69/593 分类号: C07C69/593;C07C67/08
代理公司: 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 代理人: 曹芳玲
地址: 200050 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 选择性 催化 成衣 康酸单丁酯 方法
【权利要求书】:

1.一种高选择性催化合成衣康酸单丁酯的方法,其特征在于,采用ZSM-5沸石作为催化剂,通过衣康酸与正丁醇的酯化反应,选择性催化合成衣康酸单丁酯。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述ZSM-5沸石硅铝比为40-60∶1。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述ZSM-5沸石属于MFI型分子筛,比表面积为300-400m2g-1,孔容为0.1-0.25cm3g-1

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法,其特征在于,所述ZSM-5沸石为纳米晶ZSM-5团簇体,由小晶粒按一定的取向形成的不规整球体。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述纳米晶ZSM-5团簇体大小为500-1000nm。

6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述纳米晶ZSM-5团簇体是由30-80nm的小晶粒按一定的取向形成的不规整球体。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述酯化反应中,所述催化剂质量为所述衣康酸质量的2%到4%,所述衣康酸与丁醇的摩尔比为1∶2-4,所述酯化反应温度为100-110℃,所述酯化反应时间为5-10小时。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述衣康酸单丁酯的生成率大于70%,单丁酯的选择性大于80%。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述酯化反应后将所述催化剂从酯化反应体系中离心分离、干燥后循环使用于酯化反应。

10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,将酯化反应体系产物中分离的催化剂在100℃烘箱内干燥处理除去吸附水分即可循环使用,若催化剂对单丁酯生成产率降为70%以下,可在500~600℃的温度下锻烧恢复催化活性以便后续酯化反应。

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