[发明专利]一种可循环提取发酵液中AD和/或ADD的工艺

权利要求书

1.一种可循环提取发酵液中AD和/或ADD的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

（1）、向含有AD和/或ADD的发酵液中添加无机盐并加热进行破乳处理，使发酵液油水分层，并弃除水层，将油层输入至萃取反应器中；

（2）、向萃取反应器中收集到得油层中加入萃取溶剂进行液-液相萃取，并收集上层萃取相输出，而下层萃余相则停留在所述萃取反应器中继续循环上述萃取操作；

（3）、将步骤（2）中输出的萃取相进行加热，将其中的萃取溶剂蒸发为气态，并将回收的蒸气冷凝为液态后作为循环萃取剂回流至步骤（2）的萃取反应器中重复步骤（2）的操作，同时收集剩余的浓缩液得到浓缩粗品；

并重复步骤（2）-（3）的过程，当步骤（2）中油层中的AD和/或ADD含量小于0.5%时，停止步骤（2）的萃取操作；

（4）、待所有发酵液均完成萃取操作后，向步骤（3）中得到的浓缩粗品中加入去油溶剂，过滤、烘干、分离并收集固体产物，即得所需的AD和/或ADD粗品。

2.根据权利要求1所述的可循环提取发酵液中AD和/或ADD的工艺，其特征在于，所述步骤（3）中还包括将收集的剩余浓缩液进一步减压浓缩的步骤，将其中残余的萃取溶剂蒸发为气态，并将回收的气态溶剂冷凝为液态后作为循环萃取剂回流至步骤（2）的反应器中重复步骤（2）的操作，，同时收集剩余物质即为所需的浓缩粗品。

3.根据权利要求1或2所述的可循环提取发酵液中AD和/或ADD的工艺，其特征在于，所述步骤（4）之后还包括将所述含有AD和/或ADD粗品结晶的步骤：

（5）、向步骤（4）中收集得到的浓缩粗品中加入萃取溶剂完全溶解，加入活性炭搅拌并进行抽滤处理，收集液相，并进行减压浓缩结晶处理，烘干即得含有AD和/或ADD的成品晶体。

4.根据权利要求3所述的可循环提取发酵液中AD和/或ADD的工艺，其特征在于，所述步骤（5）之后还包括将所述含有AD和/或ADD的成品晶体分离纯化的步骤：

（6）、向步骤（5）中得到的含有AD和/或ADD的成品晶体中加入提纯溶剂将其完全溶解，并进行减压蒸馏操作；

（7）、控制蒸馏柱顶温度为200-210℃，得到纯品ADD；控制柱底温度300-310℃，得到纯品AD。

5.根据权利要求1-4任一所述的可循环提取发酵液中AD和/或ADD的工艺，其特征在于：

所述步骤（2）中，所述萃取溶剂的体积为所述油层体积的5-10倍。

6.根据权利要求5所述的可循环提取发酵液中AD和/或ADD的工艺，其特征在于：

所述萃取溶剂为乙醇。

7.根据权利要求2-6任一所述的可循环提取发酵液中AD和/或ADD的工艺，其特征在于：

所述步骤（3）中，将所述浓缩液在温度50-60℃下、压力0.06~0.08Mpa的条件下进行减压浓缩。

8.根据权利要求1-7任一所述的可循环提取发酵液中AD和/或ADD的工艺，其特征在于：

所述步骤（4）中，所述去油溶剂为正己烷。

9.根据权利要求1-8任一所述的可循环提取发酵液中AD和/或ADD的工艺，其特征在于：

所述步骤（6）中，所述提纯溶剂的体积为所述含有AD和/或ADD的成品晶体体积的3-5倍。

10.根据权利要求9所述的可循环提取发酵液中AD和/或ADD的工艺，其特征在于：

所述提纯溶剂为乙醇与异丙醇的混合液。