[发明专利]药物组合物二十五味鬼臼丸及其制剂的质量检测方法

权利要求书

1.一种原料药组成为鬼臼50-150重量份、藏茜草25-75重量份、石榴子35-100重量份、藏紫草40-120重量份、肉桂20-60重量份、矮紫堇35-100重量份、巴夏嘎30-90重量份、光明盐10-30重量份、硇砂10-30重量份、榜嘎25-75重量份、藏木香50-150重量份、诃子50-150重量份、熊胆1-3重量份、胡椒15-45重量份、喜马拉雅紫茉莉40-120重量份、余甘子40-120重量份、花蛇肉(去毒)20-60重量份、山柰25-75重量份、火硝20-45重量份、降香40-100重量份、沙棘膏50-150重量份、沉香25-75重量份、朱砂10-30重量份、肉豆蔻10-30重量份、枸杞25-75重量份、紫草茸25-75重量份、芫荽果25-75重量份的二十五味鬼臼丸及其制剂的质量检测方法，该方法包括如下含量测定方法中的一种或几种：

A.鬼臼的含量测定：

照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VID)测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比35～45∶65～55的甲醇-水为流动相；检测波长为280-300nm；理论板数按鬼臼毒素计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：取鬼臼毒素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取药物组合物二十五味鬼臼丸或制剂，研碎后取粉末1g，精密称定，加入甲醇25ml，称定重量，功率250W，频率33kHz的超声处理1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品含鬼臼以鬼臼毒素计不得过0.5mg/g；

B.朱砂的含量测定：

取药物组合物二十五味鬼臼丸或制剂，研碎后取粉末2g，精密称定，置250ml凯式烧瓶中，加98％浓硫酸30ml与硝酸钾3g，使凯式烧瓶成45°角，瓶口放置一玻璃漏斗，加热2-6小时，使成近无色，内有白色不溶物时，放冷，加水50ml，并加质量体积份数比为1％高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加质量体积份数比为2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用0.01mol/L硫氰酸铵滴定液滴定；每1ml的0.01mol/L硫氰酸铵滴定液相当于0.631mg的硫化汞；

本品含朱砂以硫化汞计应为12.86mg/g～16.08mg/g。

2.如权利要求1所述的一种药物组合物二十五味鬼臼丸及其制剂的质量检测方法，其特征在于所述的制剂是指取药物组合物二十五味鬼臼丸原料药，按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂型，包括微丸、滴丸、丸剂、散剂、片剂、胶囊、颗粒。

3.如权利要求1或2所述的一种原料药组成为鬼臼100重量份、藏茜草50重量份、石榴子70重量份、藏紫草80重量份、肉桂40重量份、矮紫堇70重量份、巴夏嘎60重量份、光明盐20重量份、硇砂20重量份、榜嘎50重量份、藏木香100重量份、诃子100重量份、熊胆2重量份、胡椒30重量份、喜马拉雅紫茉莉80重量份、余甘子80重量份、花蛇肉(去毒)40重量份、山柰50重量份、火硝35重量份、降香75重量份、沙棘膏100重量份、沉香50重量份、朱砂20重量份、肉豆蔻20重量份、枸杞50重量份、紫草茸50重量份、芫荽果50重量份的药物组合物二十五味鬼臼丸及其制剂的质量检测方法，其特征在于，该方法包括如下含量测定方法中的一种或几种：

A.鬼臼的含量测定：

照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VID)测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比40∶60的甲醇-水为流动相；检测波长为290nm；理论板数按胡鬼臼毒素计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：取鬼臼毒素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取药物组合物二十五味鬼臼丸，研碎后取粉末1g，精密称定，加入甲醇25ml，称定重量，功率250W，频率33kHz的超声处理1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品鬼臼含量以鬼臼毒素计不得过0.5mg/g；

B.朱砂的含量测定：

取药物组合物二十五味鬼臼丸粉末2g，置250ml凯式烧瓶中，加98％浓硫酸30ml与硝酸钾3g，使凯式烧瓶成45°角，瓶口放置一玻璃漏斗，加热4小时，使成近无色，内有白色不溶物时，放冷，加水50ml，并加质量体积分数比为1％高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加质量体积份数比为2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用0.01mol/L硫氰酸铵滴定液滴定；每1ml的0.01mol/L硫氰酸铵滴定液相当于0.631mg的硫化汞；

本品朱砂含量以硫化汞计应为12.86mg/g～16.08mg/g。