[发明专利]药物组合物二十五味鬼臼丸及其制剂的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药物组合物制剂的质量检测方法，特别涉及一种药物组合物二十五味鬼臼丸及其制剂的质量检测方法，属于医药技术领域。

背景技术

痛经是妇女常见病，尤其以青年妇女多见。目前治疗痛经仍以激素治疗为主，但有一定副作用。二十五味鬼臼丸收载于部颁标准，标准编号：WS3-BC-0154-95。二十五味鬼臼丸由鬼臼、藏茜草、石榴子、藏紫草、肉桂、矮紫堇、朱砂等27味药组成的。具有祛风镇痛，调经血的作用。用于妇女血症，风症，子宫虫病，下肢关节疼痛，小腹、肝、胆、上肢疼痛在临床上有较满意的疗效。

二十五味鬼臼丸中鬼臼为主要药味，但鬼臼中鬼臼毒素如服用过量可能引起中毒，甚至死亡等各种不良反应。同时处方中朱砂主要成分为硫化汞，大量服用或少量久服，均可能造成汞中毒，危害人体健康。二十五味鬼臼丸原标准(WS3-BC-0154-95)均未对上述两种药味进行控制，也未见有关二十五味鬼臼丸专利文献，造成二十五味鬼臼丸产品存在安全隐患。因此，质量标准有待提高。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种药物组合物二十五味鬼臼丸及其制剂的质量检测方法。

发明概述

本发明提供了一种检测药物组合物二十五味鬼臼丸及其制剂中鬼臼毒素及汞含量的方法，保证了制剂中鬼臼毒素及汞含量均在安全范围之内，使该制剂在治疗疾病的同时，保证了用药的安全性。

术语说明：

二十五味鬼臼丸是部颁标准记载的药品名称。

二十五味鬼臼丸及其制剂包括二十五味鬼臼丸及用二十五味鬼臼丸原料药配方制备的其他制剂。

本发明的技术方案如下：

一种原料药组成为鬼臼50-150重量份、藏茜草25-75重量份、石榴子35-100重量份、藏紫草40-120重量份、肉桂20-60重量份、矮紫堇35-100重量份、巴夏嘎30-90重量份、光明盐10-30重量份、硇砂10-30重量份、榜嘎25-75重量份、藏木香50-150重量份、诃子50-150重量份、熊胆1-3重量份、胡椒15-45重量份、喜马拉雅紫茉莉40-120重量份、余甘子40-120重量份、花蛇肉(去毒)20-60重量份、山柰25-75重量份、火硝20-45重量份、降香40-100重量份、沙棘膏50-150重量份、沉香25-75重量份、朱砂10-30重量份、肉豆蔻10-30重量份、枸杞25-75重量份、紫草茸25-75重量份、芫荽果25-75重量份的二十五味鬼臼丸及其制剂的质量检测方法，该方法包括如下含量测定方法中的一种或几种：

A.鬼臼的含量测定：

照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VID)测定；

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以体积份数比35～45∶65～55的甲醇-水为流动相；检测波长为280-300nm；理论板数按鬼臼毒素计算应不低于2000；

对照品溶液的制备：取鬼臼毒素对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备：取药物组合物二十五味鬼臼丸或制剂，研碎后取粉末1g，精密称定，加入甲醇25ml，称定重量，功率250W，频率33kHz的超声处理1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；

测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品鬼臼含量以鬼臼毒素计不得过0.5mg/g。

B.朱砂的含量测定：

取药物组合物二十五味鬼臼丸或制剂，研碎后取粉末2g，精密称定，置250ml凯式烧瓶中，加98％浓硫酸30ml与硝酸钾3g，使凯式烧瓶成45°角，瓶口放置一玻璃漏斗，加热2-6小时，使成近无色，内有白色不溶物时，放冷，加水50ml，并加质量体积份数比为1％高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加质量体积份数比为2％硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用0.01mol/L硫氰酸铵滴定液滴定；每1ml的0.01mol/L硫氰酸铵滴定液相当于0.631mg的硫化汞。

本品朱砂含量以硫化汞计应为12.86mg/g～16.08mg/g。

所述的制剂是指取药物组合物二十五味鬼臼丸原料药，按常规工艺，加入常规辅料制备成临床可接受的任何一种剂型，包括微丸、滴丸、片剂、胶囊、颗粒、饮片或分散片。