[发明专利]一种同时制备长梗冬青苷和紫丁香苷的方法

权利要求书

1.一种同时提取长梗冬青苷和紫丁香苷的方法，包括下述步骤：

1)以体积分数50％-70％的乙醇水溶液为提取剂，对救必应进行提取，收集提取液；

2)将所述提取液通过大孔吸附树脂进行柱层析分离，以乙醇-水为洗脱剂进行梯度洗脱，分别收集体积分数为10％-30％乙醇水溶液的洗脱组分和体积分数为40％-70％乙醇水溶液的洗脱组分；

3)将所述体积分数为10％-30％乙醇水溶液的洗脱组分浓缩、干燥，得到紫丁香苷粗品，将所述紫丁香苷粗品采用重结晶或柱层析进行纯化，得到纯化的紫丁香苷；

将所述体积分数为40％-70％乙醇水溶液的洗脱组分浓缩、干燥，得到长梗冬青苷粗品，将所述长梗冬青苷粗品采用重结晶法或柱层析法进行纯化，得到纯化的长梗冬青苷。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述提取的方法为冷浸提取、超声提取或回流提取。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述提取的方法为回流提取；所述回流提取进行1-3次，每次提取的时间为30分钟-90分钟，每次提取时，提取剂的用量与救必应的配比为(8-16)L∶1kg。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：在步骤2)前还包括将步骤1)得到的提取液进行浓缩的步骤；所得浓缩液的浓度为0.04-0.16g生药/mL。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)中所述大孔吸附树脂选自下述任意一种型号的大孔吸附树脂：HP20、NKA-II、HPD-100A、SP825、DM301、D101、AB-8和S-8。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)中所述梯度洗脱的条件如下：先用体积分数为10％-30％乙醇水溶液进行洗脱，再用体积分数为40％-70％乙醇水溶液进行洗脱；每个梯度洗脱2-5倍柱体积。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：步骤3)中所述重结晶法中所用的溶剂为甲醇、乙醇、丙酮或它们的水溶液。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤3)中所述重结晶的方法具体如下：将紫丁香苷粗品或长梗冬青苷粗品溶于溶剂中，置于50℃-70℃水浴中使其达到过饱和溶液，再于室温静置5-60h，析出结晶，过滤，干燥，得到纯化的紫丁香苷粗品或长梗冬青苷。

9.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：步骤3)中所述柱层析选自下述至少一种：开放式ODS柱色谱法、Sephadex LH-20柱层析法、制备液相色谱法；

所述柱层析法中所用的洗脱剂为体积分数为10-70％的甲醇水溶液。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于：所述纯化的紫丁香苷的纯度大于90％，所述纯化的长梗冬青苷的纯度大于98％。