[发明专利]钯碳催化氢化合成安乃近的合成方法

权利要求书

1.一种结构式I所述的安乃近的合成方法，其特征在于由4-N-去甲基安乃近在钯碳存在下与甲醛氢化反应得到安乃近，结构式I：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：4-氨基安替比林与多聚甲醛和亚硫酸氢钠进行缩合反应，选择性得到4-N-去甲基安乃近，结构式II：

3.根据权利要求1，2所述的方法，其制备工艺如下：

①4-N-去甲基安乃近的制备：

将4-氨基安替比林、亚硫酸氢钠、多聚甲醛及作为溶剂的92～95％乙醇加入到反应器中，搅拌并加热回流反应1～2小时，反应液降低到45℃后向反应液中加入固体4-N-去甲基安乃近引发结晶，激烈搅拌半小时后，过滤收集固体得4-N-去甲基安乃近；

②安乃近的制备

将4-N-去甲基安乃近加到含量92～95％乙醇中，全溶后倒入氢化罐中，依次加入37％甲醛水溶液，5～20％钯碳，将氢化罐抽真空，然后通入氢气，开动搅拌，在保持氢气压力0.1～0.5MPa反应两小时，反应温度控制在40～85℃，反应液搅拌冷却后结晶析出，过滤收集固体得安乃近。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于：①、②反应在一个反应器中采用一锅烩的方式进行：

将4-氨基安替比林，亚硫酸氢钠，多聚甲醛，加入到92～95％乙醇中，搅拌并加热回流反应，反应液搅拌冷，然后依次加入37％甲醛水溶液，5～20％钯碳和磷酸盐标准缓冲液(由磷酸二氢钠和磷酸氢二钾配制)，将氢化罐抽真空，然后通入氢气，开动搅拌，在保持氢气压力0.1～0.5MPa反应两小时，反应温度控制在40～85℃，反应液搅拌冷却后结晶析出，过滤收集固体得安乃近。