[发明专利]一种超高压力烧结制备高导热金刚石铜基复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明属于热沉材料研究领域，提供了一种超高压力烧结制备高导热金刚石铜基复合材料的方法。

背景技术

随着国际热核试验堆计划的实施，聚变堆材料和部件的研究被提上日程。而在聚变堆材料中，面向等离子体材料（Plasma Facing Materials，PFM）是最重要的一类材料，在氘、氚离子体运行时，PFM必须能够承受高能热流的冲击和中子辐照等。钨有较高的热导率、很高的熔点、较高的硬度、较低的溅射率、抗氢性能好等优点，而被选做PFM，而钨作为PFM，还要与热沉材料连接做成面向等离子体部件，将热量快速地传递出去。铜具有较高的热导率，为398W/(m·K)，因此常常被用作热沉材料，但其热膨胀系数较高，为17×10^-6/K，而钨的热膨胀系数是4.45×10^-6/K，两者热膨胀系数相差近4倍，这使得钨与铜直接连接容易出现界面开裂现象，不仅会缩短使用寿命，而且会对聚变堆运行安全造成隐患。 

金刚石材料具有高热导和低膨胀系数（热导率：600-2200W/(m·K)；热膨胀系数：0.8×10^-6/K，298K）。但是直接将其作为热沉材料，则成本高，脆性大，并且热膨胀系数与钨也相差近4倍。若将金刚石作为增强相与铜基体进行复合，既可以降低成本，又可以制备出一种高热导率、低膨胀系数的复合材料与钨相匹配，从而解决了聚变堆部件制备和使用中所遇到的重要问题，为聚变堆能源的早日应用创造条件。这种高热导低膨胀材料还可以应用在电子封装、LED发光二级管、IC芯片等领域作为散热材料，从而提高散热效率及产品使用寿命。因此，发明一种制备高热导率、低膨胀系数的金刚石/铜复合材料，其具有重要的意义和广泛的应用领域。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超高压力烧结制备高导热金刚石铜基复合材料的方法，满足聚变堆、电子封装、LED发光二级管、IC芯片等领域对高热导率、低热膨胀系数散热材料的需求，既提高了散热效率又可使产品的使用寿命增加，具有广泛的应用领域。

超高压力烧结法把复合材料在较高烧结温度和较高压力作用下烧结，该方法制备时间短，有利于复合材料的致密化，从而得到较高的热导率。在六面顶压机应用下，工艺条件很容易实现，因此，该方法的应用前景十分广泛。

本发明提供了一种超高压力烧结制备高导热金刚石铜基复合材料的方法，包括以下步骤：

（1）金刚石颗粒镀覆：将金刚石颗粒进行真空微蒸发镀铬。将颗粒尺寸范围为109-120μm的金刚石，在温度为650-750℃下进行镀覆，镀铬的厚度为0.1μm。

（2）混料：将镀覆金刚石颗粒与氧含量小于0.1%的铜粉按照一定比例（金刚石颗粒体积分数为30%-70%，铜粉体积分数为30%-70%）进行配比，然后在V型混料机中混2-5个小时，转速30~40r/min。

（3）冷压成型：将混好的料取出，再在研体中，加入酒精研磨0.5小时，放入自行设计的钢模具中，在液压机压力显示范围为10-30MPa，保压1-2min，冷压成坯体。

（4）超高压力通电烧结：将坯体放入六面顶压机专用叶腊石模具中，模具中盛放样品的镁杯尺寸为Φ37.2×32mm，叶腊石尺寸为58×58 mm，在烧结压力为4-5.5GPa，通电功率为1800-2200W，烧结时间为2-6min条件下，进行超高压力通电烧结。

（5）材料加工：将产品按照要求激光切割成所需尺寸，尺寸包括Φ12.7×2-3mm，及4×4×25mm。

进一步，该方法还包括铜粉还原处理：将电解铜粉在管式炉中通氢气还原，还原温度为300-600℃，还原保温时间为3-5小时，还原后铜粉的氧含量小于0.1%。

本发明制备金刚石铜基复合材料的方法较其他生产工艺方法，具有以下优点：

（1）       超高压力烧结法把金刚石铜基复合材料在较高烧结温度和较高压力作用下烧结，该方法制备时间短，提高了生产效率。

（2）       在较高烧结温度和较高压力作用下，有利于提高材料的致密化，从而得到较高的热导率。

（3）       六面顶压机的广泛应用，使得工艺条件容易实现，为生产该材料提高了便利条件。

本发明的金刚石/铜复合材料具有高热导率、低热膨胀系数，不仅能与聚变材料钨相匹配，还能应用于其它的电子器件，从而提高器件的使用寿命，减少更换器件次数，所以，生产这种高热导率、低热膨胀系数的金刚石/铜复合材料，具有重要的意义和广泛的应用领域。

本发明的效果